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利用多晶X射线衍射实现半导体结构在线测量
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利用成熟的分析探测仪器作为日常的线上监测工具已经成为半导体量测方法一个重大的发展趋势。扫描电子显微镜（SEM）和X射线荧光谱线（XRF）是两个最好的例子，如电子微探针等技术还在研究之中。这种趋势的主要推动力是实时监测材料特性的需要，以便尽早发现设备出现的问题。X射线衍射（XRD）因为其对多晶材料结构强大的探测能力而成为量测设备中的未来之星。针对诸如硅片内部张力测量等单一应用的硬件和算法已经研发成功并商业化。但半导体制造中的大部分材料是多晶材料，比如互连线和接触孔。XRD能够将多晶材料的一系列特性量化。这其中最重要的特性包括多晶相（镍单硅化物，镍二硅化物），平均晶粒大小，晶体织构，残余应力。直到现在，多晶XRD并没有应用于量测技术，因为获得衍射图形需要很长的时间，得到数据的物理意义也比较复杂。然而，随着二维场探测仪和先进数据冗余处理算法的发展，XRD量测设备已经成为可能。设备
第一代应用于多晶材料的XRD量测设备由HyperNex Inc和IBM共同研发，并安装在IBM位于纽约East Fishkill的半导体研发生产工厂。该设备的硬件设计极具针对性，它包括固定的放射源和探测器，可以在xy水平方向移动，在方位角方向旋转的水平采样载物台。水平载物台需要与硅片的传送机械臂兼容，而xy传送载物台允许全硅片映射，它的重要性在随后的章节中会变得显而易见。X射线束使用可变的缝状源，从而使得光束采样可以覆盖从50um到1mm的范围。宽光束用来扫描无图形的硅片，窄光束用来获得有图形硅片上独立结构的衍射谱线。描述独立结构特性的需求决定了系统必须具备视频显微镜和图形识别软件。为了满足高速产出的需要，二维场探测仪被用来收集衍射谱线。图1说明了一幅探测仪收集到的衍射谱线。将场探测仪收集的图形组合起来便是传统的衍射图形（图2），它可以用作相鉴定和多相薄膜中相数的量化，图形中根据环强度的变化可以获得该材料晶体织构的信息，环的宽度决定了相关晶粒的大小。
因为受硅片产出量的限制，在这些设备上进行残留应力的测量并不现实。剩下的相位，晶粒大小和织构都是可测量的参数。我们所面临的挑战是如何将图1和图2所示的庞大图形数据量精简为几个相关参数，而这些参数可以加入统计过程控制（SPC）图表。在这些参数当中，晶粒尺寸是最容易获得的，对于给定的相而言，衍射峰之间的宽度与材料晶粒的平均尺寸成反比。另外两个参数的测量则面临着较大的挑战，因为一般而言，它们依赖于精通X射线衍射理论和应用的个人对图形数据进行个别的诠释。
相分析要求事先了解感兴趣的相。一种自动化的峰拟合算法用来获得曲线中每一个峰的位置和强度值。将实验峰值的位置与感兴趣相的谱线作对比，来确定该相是否存在。另外，曲线中不能被匹配的峰意味着更多的相存在。例如在图2中，如果取样程式认为在测量的硅片上只存在镍单硅化物，尽管事实上相的鉴定需要手工完成，但多余的峰（来自于NiSi2）仍然会被软件标记。为了测量不同相的比例，一种针对多相系统的应用遵循了这样的原理，即一个独立相衍射峰的强度（一级近似）与薄膜中对应相的数量成比例。
晶体织构的计算可以自动完成，使用者并不需要输入任何信息，计算结果会发送到主机软件，这一点和标准的量测设备很相像。通过将X射线的强度转换为极图空间里的极密度，给定相原始的二维X射线图形可以精简为晶体织构强度的量化值。探测仪由于可以覆盖较大的范围，使得我们可以为每一个相收集等同于几个局部极图的数据。从这些极图可以计算出方向分布函数并作为工具量化织构。读者可以从参考文献[4]中得到更多详细信息。
应用
根据配置的不同，一台线上XRD设备可以作为完全的量测设备，或者作为日常监测、问题诊断、工艺研发的多功能设备。因为IBM工厂身兼生产与研发两种角色，XRD设备在设计时就已经考虑到其在两种角色之间如何切换的问题。日常监测功能提出了与问题诊断和工艺开发不同的要求。在线上的日常监测中，只需要建立一个单一程式。设备载入硅片并将数据自动加入一系列控制图表之中，这一过程不需要操作者介入。薄膜堆栈中的任一种材料只有1-2个不同的结构参数被监测。相反，对于问题诊断和工艺研发，虽然只有一至两盒硅片参与量测，但需要精通X射线衍射的专家查看得到的所有数据。
表1总结出半导体生产中可以通过X射线衍射量测的多晶材料。几种有代表性的应用技术在下面详细列出。
日常的线上监测
这种设备最初的一种应用是监测一系列物理气相淀积（PVD）的反应腔，这些反应腔在铜互连金属化制程中被用来淀积TaN/Ta/Cu衬垫层和籽晶层。这种监测作为标准的平面电阻，膜厚量测的补充而存在。薄膜堆栈中Ta和Cu成分的织构强度和谱线展宽数据都需要收集。TaN层具有无定形结构，因此无法监测。图3说明了一个从铜元素峰宽控制图表中输出的例子。数据的趋势稳步向上，表明PVD铜籽晶的平均晶粒大小随着时间在减小。图4说明了在相应的Rs图表中类似但并不十分显著的增加。随后的设备诊断发现受影响的反应腔一个阀门有空气泄漏的现象。泄漏影响到溅射工艺，进而影响铜籽晶层的淀积，这一过程极有可能是在淀积和淀积之后的自退火过程中，由于铜在Ta表面的迁移率下降造成。更换了阀门之后,Rs和铜元素峰宽的值都变小，我们从图3和图4控制图表中的最后三个数据点可以看出。
问题诊断
这里举一个问题诊断的例子，它是因为不良的温度控制导致某铜籽晶模块生长的材料晶粒尺寸产生偏移。通过对该模块生长的铜作日常的平板电阻和膜厚监测，并没有发现任何异常，但线上的XRD系统显示相关的晶粒尺寸有偏移（反向半高宽FWHM）。图5说明了某个铜籽晶模块生长材料的相关晶粒大小的轮廓图，右图的温度控制不是很理想，左图有比较好的温度控制。较大的反向半高宽意味着较大的晶粒尺寸。
工艺研发
利用线上XRD设备进行工艺研发复杂程度各不相同。一方面，工艺改变造成的无图形薄膜微结构的变化可以较快的被发现。这既包括一盒硅片内片与片的差异，也包括某片上边缘和中心的差异。然而，更多的研究集中在有图形的硅片上。这里举一个最近研究中遇到的例子，它是有关于化学机械抛光（CMP）之前对电镀淀积（ECD）铜进行不同热退火工艺引起的效应。工业界通常使用低温热退火工艺稳定铜微结构。在这个问题中，我们研究了不同的退火温度对不同线宽铜晶体织构的影响。我们使用了IBM测试芯片上一个有200um×200um大小的宏单元，对其做衍射扫描，并做数据精简处理，最终提供有关谱线展宽和铜的织构强度等量化的数据。一盒硅片中的每片都会测量其中五个单元的宏，既有硅片中央的单元，也有边缘的单元。
硅片在制程中的三个不同步骤进行测量：电镀之后，前CMP退火之后，金属化之后。图6说明了在M1测得的铜织构强度的结果。我们将最终结果作了平均，因为没有观察到铜微结构在硅片中央和边缘有任何不同。从数据中可以看出很多趋势，但应该强调的是，微结构的数据可以与其他线上量测的结果直接联系起来，特别是硅片的良率。所有的结果综合起来，可以选择出该技术节点比较优化的前CMP退火条件。
讨论
随着大部分实验室分析设备已经在晶圆工厂使用，将XRD量测设备整合进其中需要设备供应商、衍射方面的专家、设备工程师通力合作。
对于工艺研发，设备匹配或者问题诊断，我们的经验一直在增长。针对手边的每一个问题，都需要建立特定的流程。数据的收集只需要一盒硅片，在以往通常需要几盒。实验的设计与传统的情形很像，在这种情形之下，FAB没有能力作X射线分析。但有一点是不同的，即设备的高产出值为我们提供了更多的采样点。在实验室，整片晶圆的采样是一项既艰苦又耗时的任务，而如今已经可以作为一项日常的工作。数据可以用同一片硅片在不同的工艺站点收集。这既提供了机遇同时也提出了挑战。机遇在于我们可以日常的监测到薄膜结构中的异常，比如硅片中央和边缘的差异，这意味着工艺设备异常的微结构变化，我们同时还可以对制程窗口较小的工艺加强控制。挑战在于如何应用这样庞大的数据库。在传统情况下，分析者直接面对单个采样点，试图从每一个衍射谱线中尽可能多的获得信息。在使用了这样的线上设备之后，焦点便转移到如何对数据精简算法自动得到的参数数据进行筛选。只有在发现一种或者多种异常的时候才需要对衍射谱线作详细的研究。
将XRD设备用作线上检测的工具面临着各种各样的挑战。其中主要的问题是如何选择合适的参数作追踪。在很多情况之下，这种选择具有针对性。例如，检测铝淀积的设备主要关注其织构，因为它是铝互连线电致迁移表现的一个主要参数。但是，对于铜互连，问题变得更加复杂，织构和晶粒尺寸都需要进行检测。为了正确的选择参数，我们需要事先了解材料的特性，或者对几个参数进行若干个月的检测，并将它们的变化与其他量测设备、良率、可靠性的数据进行比较，最终做出结论。
结论
第一代线上X射线衍射计已经被成功的整合进入300mm半导体研发制造工厂。该设备作为多面手，不仅可以应用于线上监测，而且可以进行问题诊断，工艺研发。它更是将复杂的分析技术应用于量测一个很好的例子。
致谢
作者在这里需要感谢IBM研发中心的Ken Rodbell和Sandra Malhotra（现在供职于Intermolecular），他们在第一代设备研发过程中扮演了重要的角色。同样需要感谢的是IBM的Naftali Lusting和Christian Lavoie，本文中使用了很多他们的实验数据，还要感谢Nova Microstructure的Marjorie Cheng，文中很多数据都是我们和他通力合作的结果。
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