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关于直读光谱仪使用技巧的介绍
一、曲线校准(标准化)
1、打开软件,点击“成分分析”选择所要使用的程序(如Fe_000 Orientation ),点击“重新校准”按钮。
2、点击“全部”按钮,将对所选基体的所有程序进行校准。
注意:点击“本类合金”按钮,将对当前选定的分析程序进行校准
3、根据屏幕提示选择相应的校正样品,点击Start,每块样品至少激发 3 次以上。此时屏幕最右边的RSD就会计算出来(要求基体元素≤3,其他元素≤10)。对于RSD高的元素要删除结果与平均值相差大的,再激发。都符合要求后点击下一个。同样方法校正所提示样品。直到出现对话框
“Re—calibration successful”提示曲线校正成功。
注意:只有第一块样品可以在同一位置连续激发3-4次、RSD≤3,个别元素的RSD值(例如Re12中的Al、Ca 10左右即可)。
二.添加类型样品(控样输入)
1、点击“应用”,在弹出的菜单中点击“创建/改变合金”。
2、选中要使用的程序(例如:Fe_100 Low Alloy Steel),点击 OK。
3.输入相应标样的名称(例如:35#)及需要元素的含量(例如:C 0.35),点击 OK。
3、在“重新校准文件类型”内再次输入标样名称,(例如35#),点击编辑。
4、在所列的元素中,需要进行校正的,将 No 双击变成为 Yes(基体元素除外例如FE)。
5、在右边的表格中再次输入标样名称,(该标样库和重新校准里的标样一一对应)完成后点击 OK。再点击ok。返回主菜单。
三.类型标准化.
为了提高样品测量的准确性,我们还要求对试样的测量结果进行类型校正,类型校正对于小范围内更精确的校正分析结果的准确性具有很大意义。类型校正标样由用户自行准备,必须是由专业的标准生产厂家生产的带有含量证书的样品。对于同一类型的样品而言,类型校正至少需要5小时做一次。
控样选择标准:均匀性好,无气孔、无沙眼,标准的含量有较高有较的代表性。
1、在对应的程序下面(如Fe_100 Low Alloy Steel)样品
分析界面中,点击“重新校准”。
2、点击下拉菜单按钮,选择已加入的控样名称(如 45#),点击拉菜单按钮选择已加入的控样名称如
然后点击“类型”按钮。
3、激发该控样保留3次以上相差不大结果(偏差大的点要删除)激发该控样保留3次以上相差不大结果。点击“接受”,使用控样校正完成。
4、在此界面继续激发该控样,其结果与标准值(在证书或样品盒上面)比较,如果基本一致,就可以检测产品了。
四.试料激发和计算机操作
1.为了安全起见,计算机的操作和激发试样,必须由一个人操作到底。
2.试样放好后,才能使用计算机的操作指令,激发试样。
在激发岗位操作时要注意三点。
第一点要听声音,试料放置不好,有漏气时,激发声音则不正常。
第二点检查激发点,凝聚放电是好的,扩散放电(白点)是不好的。
第三点要检查激发点的位置上是否有微小裂纹,气孔和砂眼,激发点有无重叠等,提供给数据处理工作时做重要的参考。
3.每个试样,必须激发二次以上
五. 数据处理操作
1.分析数据,一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。
2.数据的选择和取舍要稳重,要考虑多方面的因素,激发斑点、激发声音等,有时需要重磨试样分析验证,有时候需要多次激发来验证。必须着重指出,在验证分析试样的过程中,也要激发接近含量的标钢,以便证明仪器是在正常的工作状态。
3.如果测试标钢偏差太大时,可重新做类型标准化。假如测试数据与标准值仍然差异较大则必须进行标准化,校正仪器的工作曲线。
六. 标准化与类型标准化的操作
1.标准化是仪器检测的基础,一般15左右做一次。(可根据具体情况灵活掌握)
2.类型标准化操作是每天工作都要做的工作。操作人员根据激发标钢分析结果的好坏确定类型标准化是否成功。在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再做类型标准化,保证分析结果的准确。
3.标准化操作时,研磨标准化样品最好用新的砂轮片。
4.标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按提示测试。切不可粗心大意。
5.标准化操作完成以后,可检查一下系数。
七. 氩气的使用
1.换氩气前,首先将瓶内气体空放一下,使瓶咀沾污的泥土吹干净。
2.接通氩气表前应试一下瓶咀是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在氩瓶上。缓慢打开瓶上的压力阀门,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的流量读数。规定:激发流量 0.3-0.4MPA
3.每次新换氩气后,工作曲线必须重新标准化。当瓶内压力降到2个大气压时,需要更换新氩气;如果在工作过程中发现激发斑点为白点状,也应另换一瓶新氩气。
八.空调机的使用
1.直读光谱仪的机房温度,要求控制在23—25C,由空调自动控制。
2.当天气温度高时,空调的制冷次数较频,因此建议完善实验室规定,可增加空调的使用寿命。
3.空调机的制冷和加热由白班人员负责控制,当机器在使用过程中出现异常时,应立即切
断电源。
4.空调机使用30天后,建议清洗一次过滤网上的灰尘。
5.如果长期不使用空调机时,请你将主电源开关关掉,将头座拔掉,并将室外机用包装物包好防止灰尘进入。并用中性清洁剂清洗空调过滤器
九.光电直读光谱仪的开关操作.
光电直读光谱仪使用以前,必须接通氩气。
注意:开机之后,至少需要经过15-20分钟,可选择原有式样做激发10-20点,仪器稳定后才能进行分析工作。这主要是检测系统需要达到稳定状态。
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