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测量纳米微粒需要重点注意的问题解析
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无源器件的电测量通常遵循以下简单流程:通过某种方式对样品进行激励,并测量其对激励的响应。这种方法也可用于测量具有无源和有源特性的器件。通过适当的方法,源-测量(source-measurement)算法可以用于表征能量源。燃料电池和电池的阻抗谱(impedance spectroscopy)就是这类测量的实例。
对纳米微粒(nanoscopic particle)来说,这种通用的源-测量测试方法可以定量测量阻抗、电导和电阻,这些测量值揭示材料的关键性能。即便材料最终并非应用于电路,这种测量方法仍然适用。
需要注意的问题
测量纳米微粒需要重点注意以下情况:
1.纳米微粒无法承受宏观器件负载的电流值(除非是超导材料)。这意味着测试时,必须小心控制电流激励的大小。
2. 纳米微粒无法承受传统电子器件或材料(例如晶体管)与周围器件之间那么高的电压。其原因是器件的尺寸较小,彼此的距离更近,质量也更小,周围强电场产生的力会影响器件。此外,同纳米微粒相关的内部电场强度也很高,因此施加电压时要非常小心。
3. 由于纳米器件很小,产生的寄生电感和电容也较低,这一特点在电路应用中尤为突出。与类似的宏观器件相比,其开关速度更快、功率损耗更低。然而,这也意味着测量此类器件I-V曲线的测试仪器在跟踪较短反应时间的同时必须对小电流进行测量。
因为纳米级测试应用中激励和测量的电流值一般都很低,需要恰当地选择和使用仪器来完成精确的电气特性测试。除了灵敏度高之外,测量仪器的响应时间也要短(有时也称为高频宽),这些要求与DUT的低电容值以及低电流时迅速的状态转换有关。
测量拓扑结构的选择
需要指出的是,源-测量测试的电路开关速度受到使用的仪器跟随器件状态的速度限制。如果测试的拓扑结构没有经过优化,这一点尤为突出。
现有的测量拓扑结构是电流源/测量电压或电压源/测量电流两种。
在测量低阻抗器件(低于1000Ω)时,电流源/测量电压的方法通常会获得最好的结果。稳定的电流源加载到低阻抗器件时,较容易得到好的信噪比,这样可以实现精确的低电压响应测量。
另一种选择是电压源/测试电流,但这种方法并不适合低阻抗测量。为了保持器件的低电流以及避免毁坏性发热,要求施加的电压极低。低电压情况下,电压源会将 额外的噪声引入到测量电流(响应)中。换言之,在加载的总电压中很大一部分是电压源的噪声电压。另外,低阻抗负载情况下电压源稳定性也差一些。有些电流测 量问题与仪器的电压负担(安培计输入端产生的电压)有关,这也会引入额外的误差。
测量高阻抗器件(阻抗值大于10,000Ω)时,电压源/测量电流的方法是最好的选择。很容易实现驱动高阻抗的稳定电压源。当将一个设计良好的电压源加载 到高阻抗器件时,将对DUT和测试电缆的杂散电容快速充电,并迅速达到最终的输出值。采用适当的安培计可以精确地测量DUT的低电流响应。
另一种方法是电流源/测量电压,这种方法在高阻抗测量中将会出现问题。为了在实际测量中保持电压响应足够低,必须采用低电流值,这意味着电路要用很长时间 对器件和测试电缆的杂散电容充电。此外,高电压测量电路也会从DUT中分流一部分源电流。由于这部分电流没有被测量,因而这部分电流会造成测量误差。
电噪声
测量的拓扑结构也会影响电噪声,并最终限制测量的灵敏度和精度。对于采用电流源激励的低阻抗电压测量来说,测量电路对DUT的电压噪声和阻抗较为灵敏。
这个公式表明随着DUT电阻值的提高噪声值会降低。
对于所有尺寸的微粒来讲,除Johnson噪声之外,还可能存在与选择的测量拓扑结构有关的噪声增益。噪声增益指的是测量系统中噪声的寄生放大,如果选择 正确的测量拓扑结构,这种噪声增益将不存在。例如,在一个电压源/测量电流的拓扑结构中,在很多电流测量电路(安培计)中都采用运算放大器,如图1所示。 为了减小噪声增益,对于非反向输入端子,安培计电路必须在低增益条件下工作。
源-测量仪器商用的直流源-测量单元(SMU)是一种可用于纳米材料和器件测试的便利工具。SMU可以自动改变测量拓扑结构,例如可以在电压源/测量电流和电流源/测量电压之间迅速转换。这样可以在最大化测量速度和精度的同时很容易地降低测量噪声。
像前面提到的碳纳米管(CNT)那样,一些纳米微粒应用于不同外场时会改变状态。当进行此类材料的研究时,可以对SMU进行配置来提供电压源,并对处于高 阻态的纳米粒子测量电流。如果材料处于低阻态,则转换到电流源/电压测量来获得更高的精度。此外,SMU还带有电流验证功能(compliance function),可以自动限制DC电流,防止电流过大损坏待测器件或材料。类似地,当采用电流源时也有电压验证功能。
使用验证功能时,SMU可以输出满足要求的电流/电压源值,除非超过了用户的验证值。例如,当SMU设定在电压源状态,并预设了验证电流值,如果超过了这 个验证值,SMU立即自动转换为恒流源,其输出值将稳定在验证电流值。类似地,如果SMU设定在电流源状态,并设定了一个验证电压,当DUT的阻抗和电流 源开始使电压高于验证值时,SMU将自动转换到电压源(验证电压)状态。
像CNT开关之类的纳米级器件可以快速改变状态,而仪器的状态转换则并不能在瞬间完成。对于不同的SMU模式,开关时间在100ns到100μs之间。尽 管对于跟踪纳米微粒的状态转换来说,这样的开关速度还不够快,但这么短的时间已经足够在每个状态下完成精确测量,同时将DUT的功率损耗限制在可接受水 平。
低功率脉动技术
对于纳米级材料的测试来说,选择正确的测量拓扑结构来提高测量的速度和降低噪声依然不够。例如,某些CNT的开关速度是传统CMOS晶体管开关速度的 1000倍。这对于纳安级的商用皮可安培计(picoammeter)来说太快了。这类器件的测量要求采用更高速的阻抗测量技术。
低功率脉动方法(pulsing technique)可以部分地解决这个问题,这种技术已经可以用在一些SMU设计上。这种概念是采用很高的测验电流或测验电压,在很短的周期中施加这种 大激励。较大的激励可以降低源噪声(通过提高信噪比),并且可以改善电压脉冲和电流脉冲信号的上升或稳定时间。低噪声的激励源需要较少的滤波处理,并允许 更短的源激励周期时间(更窄的脉冲宽度)。较大的源激励可以提高响应电流或电压,这样可以有更宽的仪器选择范围,进一步降低噪声的影响。由于降低了噪声, 可以缩短测量的采集时间,从而提高测量速度。
避免自发热问题
一个可能的误差源是过高的电流通过DUT时引起的自发热,这样的电流甚至可能引起采样的严重故障,因此在器件测验过程中仪器必须能自动限制电流源。可编程 的电流和电压验证电路是大多数带有脉动电流功能、基于SMU测试系统的标准功能,某些低阻结构时应避免自发热。
当需要提高测试电流时,电流值必须保证不能引入过多的能量,避免将DUT加热到失效温度 (纳米器件能承受的热量很低,所以器件消耗的总能量必须保持在很低的水平)。另外,还必须非常小心测试电流值,使其保持足够低以保证DUT的纳米级通道不 会饱和。例如,直径为1.5nm的电流通道严格限制了单位时间内可通过电子的数量。某些纳米级别的器件在导电状态只能承受几百纳安的电流。因此,即便在脉 动应用中,器件的饱和电流已经限制了可加载的最大测试电流。
下面的公式描述了脉动模式下负载循环和测量时间如何影响DUT的功耗。为了计算脉动模式下的功耗,要将视在功耗(V*I)与测试激励的时间相乘再除以测试重复率:
采用低阻连接,例如通过纳米操纵器(nanomanipulator),脉动模式还可用于状态密度测量。脉动模式还可以测量原来由于微粒的自发热无法实现的I/V位置测量。
可选择的其他测量仪器
高级的AC+DC电流源带有脉动模式,如Keithley的Model 6221。该波形发生器允许用户优化脉冲电流值、脉冲间歇、脉冲宽度,并且可与纳伏电压计之类的测量仪器同步触发。通过内建的同步机制,纳伏电压计可以在 施加脉冲之后数微秒内开始读数。这一功能极大简化了微分电导测量,并且允许测量从10nΩ到100MΩ的电阻。这样的仪器组合是AC电阻电桥和锁相放大器 测量的高性能替代选择。
采用这些先进的仪器测量微分电导,比过去的方法速度快10倍而且噪声更低。这种测量在单次扫描中完成,而不是取多次扫描结果的平均值,平均值方法的测量时 间较长而且更容易产生误差。此外,这些仪器还可以在增量模式(delta mode)下使用,可以进一步提高精度。总之,与其他测试方法相比,这些技术可以将测量的精确度提高三个数量级。
电阻抗谱
电阻抗谱同许多使用纳米材料的器件都相关。一个例子是电化学电池,这种电池在膜电极组件(MEA)上采用纳米级材料作为催化剂。电池复数阻抗的电抗分量提 供了在电池阴极和阳极处化学反应速度的直接测量—这是催化作用的直接反映。在其他应用中,电抗分量可以反映出材料介电电荷的分布以及外电场作用下材料介电 性能重新取向的难易。
这种技术早已超越了直流电压或电流下的简单阻抗测量。复数阻抗是一种交流(或脉动直流)特性,可以用具有幅值和相位的矢量来表述。相位描述了电压或电流激 励(零参考相位)与响应电流或电压在时间上的关系,以及结果的电流或电压响应。在任何频率下,阻抗都可以采用幅值和相角来表述。复数阻抗必须在某特定的激 励频率下计算,由于器件可以简化为一个电阻与电容或电感串联或并联的模型,其相角必然随着频率变化。
通过测量复数电压和电流,可以用复数电压除以复数电流计算得到矢量阻抗,这只需要在每次电压和电流测量下记录相对时间。通过计算复数傅立叶变换得到最终结果,该变换将时域数据扩展到频域。
由于复数阻抗相角表示激励和得到的DUT响应之间的时间差(提前或延后),因为任何相角可以用下面的关系式转换成时间。
这是在激励和响应之间的时间偏移,与是电压还是电流激励无关。因此,如果我们在电压和电流测量时记录时间,我们可以通过恰当的数学变
换计算出复数阻抗。
我们已经讨论了适当测量拓扑结构的选择对降低噪声和提高系统速度的重要性。另外,为了精确表征复数阻抗,仪器和测量方法还需要合适的采样频率。而且,为了 计算阻抗,仪器需要有一个稳定的时基。要求的采样频率、采集时间和数学变换取决于精度和DUT复数阻抗的性质。
对纳米微粒(nanoscopic particle)来说,这种通用的源-测量测试方法可以定量测量阻抗、电导和电阻,这些测量值揭示材料的关键性能。即便材料最终并非应用于电路,这种测量方法仍然适用。
需要注意的问题
测量纳米微粒需要重点注意以下情况:
1.纳米微粒无法承受宏观器件负载的电流值(除非是超导材料)。这意味着测试时,必须小心控制电流激励的大小。
2. 纳米微粒无法承受传统电子器件或材料(例如晶体管)与周围器件之间那么高的电压。其原因是器件的尺寸较小,彼此的距离更近,质量也更小,周围强电场产生的力会影响器件。此外,同纳米微粒相关的内部电场强度也很高,因此施加电压时要非常小心。
3. 由于纳米器件很小,产生的寄生电感和电容也较低,这一特点在电路应用中尤为突出。与类似的宏观器件相比,其开关速度更快、功率损耗更低。然而,这也意味着测量此类器件I-V曲线的测试仪器在跟踪较短反应时间的同时必须对小电流进行测量。
因为纳米级测试应用中激励和测量的电流值一般都很低,需要恰当地选择和使用仪器来完成精确的电气特性测试。除了灵敏度高之外,测量仪器的响应时间也要短(有时也称为高频宽),这些要求与DUT的低电容值以及低电流时迅速的状态转换有关。
测量拓扑结构的选择
需要指出的是,源-测量测试的电路开关速度受到使用的仪器跟随器件状态的速度限制。如果测试的拓扑结构没有经过优化,这一点尤为突出。
现有的测量拓扑结构是电流源/测量电压或电压源/测量电流两种。
在测量低阻抗器件(低于1000Ω)时,电流源/测量电压的方法通常会获得最好的结果。稳定的电流源加载到低阻抗器件时,较容易得到好的信噪比,这样可以实现精确的低电压响应测量。
另一种选择是电压源/测试电流,但这种方法并不适合低阻抗测量。为了保持器件的低电流以及避免毁坏性发热,要求施加的电压极低。低电压情况下,电压源会将 额外的噪声引入到测量电流(响应)中。换言之,在加载的总电压中很大一部分是电压源的噪声电压。另外,低阻抗负载情况下电压源稳定性也差一些。有些电流测 量问题与仪器的电压负担(安培计输入端产生的电压)有关,这也会引入额外的误差。
测量高阻抗器件(阻抗值大于10,000Ω)时,电压源/测量电流的方法是最好的选择。很容易实现驱动高阻抗的稳定电压源。当将一个设计良好的电压源加载 到高阻抗器件时,将对DUT和测试电缆的杂散电容快速充电,并迅速达到最终的输出值。采用适当的安培计可以精确地测量DUT的低电流响应。
另一种方法是电流源/测量电压,这种方法在高阻抗测量中将会出现问题。为了在实际测量中保持电压响应足够低,必须采用低电流值,这意味着电路要用很长时间 对器件和测试电缆的杂散电容充电。此外,高电压测量电路也会从DUT中分流一部分源电流。由于这部分电流没有被测量,因而这部分电流会造成测量误差。
电噪声
测量的拓扑结构也会影响电噪声,并最终限制测量的灵敏度和精度。对于采用电流源激励的低阻抗电压测量来说,测量电路对DUT的电压噪声和阻抗较为灵敏。
这个公式表明随着DUT电阻值的提高噪声值会降低。
对于所有尺寸的微粒来讲,除Johnson噪声之外,还可能存在与选择的测量拓扑结构有关的噪声增益。噪声增益指的是测量系统中噪声的寄生放大,如果选择 正确的测量拓扑结构,这种噪声增益将不存在。例如,在一个电压源/测量电流的拓扑结构中,在很多电流测量电路(安培计)中都采用运算放大器,如图1所示。 为了减小噪声增益,对于非反向输入端子,安培计电路必须在低增益条件下工作。
源-测量仪器商用的直流源-测量单元(SMU)是一种可用于纳米材料和器件测试的便利工具。SMU可以自动改变测量拓扑结构,例如可以在电压源/测量电流和电流源/测量电压之间迅速转换。这样可以在最大化测量速度和精度的同时很容易地降低测量噪声。
像前面提到的碳纳米管(CNT)那样,一些纳米微粒应用于不同外场时会改变状态。当进行此类材料的研究时,可以对SMU进行配置来提供电压源,并对处于高 阻态的纳米粒子测量电流。如果材料处于低阻态,则转换到电流源/电压测量来获得更高的精度。此外,SMU还带有电流验证功能(compliance function),可以自动限制DC电流,防止电流过大损坏待测器件或材料。类似地,当采用电流源时也有电压验证功能。
使用验证功能时,SMU可以输出满足要求的电流/电压源值,除非超过了用户的验证值。例如,当SMU设定在电压源状态,并预设了验证电流值,如果超过了这 个验证值,SMU立即自动转换为恒流源,其输出值将稳定在验证电流值。类似地,如果SMU设定在电流源状态,并设定了一个验证电压,当DUT的阻抗和电流 源开始使电压高于验证值时,SMU将自动转换到电压源(验证电压)状态。
像CNT开关之类的纳米级器件可以快速改变状态,而仪器的状态转换则并不能在瞬间完成。对于不同的SMU模式,开关时间在100ns到100μs之间。尽 管对于跟踪纳米微粒的状态转换来说,这样的开关速度还不够快,但这么短的时间已经足够在每个状态下完成精确测量,同时将DUT的功率损耗限制在可接受水 平。
低功率脉动技术
对于纳米级材料的测试来说,选择正确的测量拓扑结构来提高测量的速度和降低噪声依然不够。例如,某些CNT的开关速度是传统CMOS晶体管开关速度的 1000倍。这对于纳安级的商用皮可安培计(picoammeter)来说太快了。这类器件的测量要求采用更高速的阻抗测量技术。
低功率脉动方法(pulsing technique)可以部分地解决这个问题,这种技术已经可以用在一些SMU设计上。这种概念是采用很高的测验电流或测验电压,在很短的周期中施加这种 大激励。较大的激励可以降低源噪声(通过提高信噪比),并且可以改善电压脉冲和电流脉冲信号的上升或稳定时间。低噪声的激励源需要较少的滤波处理,并允许 更短的源激励周期时间(更窄的脉冲宽度)。较大的源激励可以提高响应电流或电压,这样可以有更宽的仪器选择范围,进一步降低噪声的影响。由于降低了噪声, 可以缩短测量的采集时间,从而提高测量速度。
避免自发热问题
一个可能的误差源是过高的电流通过DUT时引起的自发热,这样的电流甚至可能引起采样的严重故障,因此在器件测验过程中仪器必须能自动限制电流源。可编程 的电流和电压验证电路是大多数带有脉动电流功能、基于SMU测试系统的标准功能,某些低阻结构时应避免自发热。
当需要提高测试电流时,电流值必须保证不能引入过多的能量,避免将DUT加热到失效温度 (纳米器件能承受的热量很低,所以器件消耗的总能量必须保持在很低的水平)。另外,还必须非常小心测试电流值,使其保持足够低以保证DUT的纳米级通道不 会饱和。例如,直径为1.5nm的电流通道严格限制了单位时间内可通过电子的数量。某些纳米级别的器件在导电状态只能承受几百纳安的电流。因此,即便在脉 动应用中,器件的饱和电流已经限制了可加载的最大测试电流。
下面的公式描述了脉动模式下负载循环和测量时间如何影响DUT的功耗。为了计算脉动模式下的功耗,要将视在功耗(V*I)与测试激励的时间相乘再除以测试重复率:
采用低阻连接,例如通过纳米操纵器(nanomanipulator),脉动模式还可用于状态密度测量。脉动模式还可以测量原来由于微粒的自发热无法实现的I/V位置测量。
可选择的其他测量仪器
高级的AC+DC电流源带有脉动模式,如Keithley的Model 6221。该波形发生器允许用户优化脉冲电流值、脉冲间歇、脉冲宽度,并且可与纳伏电压计之类的测量仪器同步触发。通过内建的同步机制,纳伏电压计可以在 施加脉冲之后数微秒内开始读数。这一功能极大简化了微分电导测量,并且允许测量从10nΩ到100MΩ的电阻。这样的仪器组合是AC电阻电桥和锁相放大器 测量的高性能替代选择。
采用这些先进的仪器测量微分电导,比过去的方法速度快10倍而且噪声更低。这种测量在单次扫描中完成,而不是取多次扫描结果的平均值,平均值方法的测量时 间较长而且更容易产生误差。此外,这些仪器还可以在增量模式(delta mode)下使用,可以进一步提高精度。总之,与其他测试方法相比,这些技术可以将测量的精确度提高三个数量级。
电阻抗谱
电阻抗谱同许多使用纳米材料的器件都相关。一个例子是电化学电池,这种电池在膜电极组件(MEA)上采用纳米级材料作为催化剂。电池复数阻抗的电抗分量提 供了在电池阴极和阳极处化学反应速度的直接测量—这是催化作用的直接反映。在其他应用中,电抗分量可以反映出材料介电电荷的分布以及外电场作用下材料介电 性能重新取向的难易。
这种技术早已超越了直流电压或电流下的简单阻抗测量。复数阻抗是一种交流(或脉动直流)特性,可以用具有幅值和相位的矢量来表述。相位描述了电压或电流激 励(零参考相位)与响应电流或电压在时间上的关系,以及结果的电流或电压响应。在任何频率下,阻抗都可以采用幅值和相角来表述。复数阻抗必须在某特定的激 励频率下计算,由于器件可以简化为一个电阻与电容或电感串联或并联的模型,其相角必然随着频率变化。
通过测量复数电压和电流,可以用复数电压除以复数电流计算得到矢量阻抗,这只需要在每次电压和电流测量下记录相对时间。通过计算复数傅立叶变换得到最终结果,该变换将时域数据扩展到频域。
由于复数阻抗相角表示激励和得到的DUT响应之间的时间差(提前或延后),因为任何相角可以用下面的关系式转换成时间。
这是在激励和响应之间的时间偏移,与是电压还是电流激励无关。因此,如果我们在电压和电流测量时记录时间,我们可以通过恰当的数学变
换计算出复数阻抗。
我们已经讨论了适当测量拓扑结构的选择对降低噪声和提高系统速度的重要性。另外,为了精确表征复数阻抗,仪器和测量方法还需要合适的采样频率。而且,为了 计算阻抗,仪器需要有一个稳定的时基。要求的采样频率、采集时间和数学变换取决于精度和DUT复数阻抗的性质。
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