粒度分析样品分散条件的研究

　　前人对粒度分析方面的研究颇多［1］～［3］，但主要采用的是沉降式、离心式和光透式 粒度仪 ，且其与建筑材料的结合也很少见。本文采用的是LS230激光粒度分析仪，该分析仪运用光散射的原理，速度快、测量范围广，多种标准样品（L300，G15，GB500）的长期、连续测定结果表明，该 仪器 测得的数据可靠、多次测量重复性好。在粒度测定过程中，仪器本身对测定结果的影响很小，因此粒度测定结果准确与否主要取决于样品的分散条件。笔者以玻璃粉体和矿渣粉体为例，就粒度分析测试前样品的分散条件进行了试验研究，以求得粒度分析样品的最佳分散条件（文中的测定结果均以3次测得的中位径D50—即在累积百分率曲线上占颗粒总量为50%所对应的粒子的直径—值的平均值给出）。

　　1试验

　　1.1试验仪器与材料

　　仪器：LS230激光粒度分析仪；T660/h超声波分散器；METTLER AE240电子天平。

　　材料：矿渣粉体；玻璃粉体。

　　1.2取样与制样方法

　　取样：首先采用四分法对样品进行缩分，然后用取样器从得到的样品中抽取试样，数量至少应满足试验要求。

　　制样：试验前先将2种粉体烘干，然后配制成稀溶液。配好的溶液按需进行超声波分散，分散后立即进行粒度分析。

　　2 试验结果及讨论

　　2.1粉体溶液浓度对测定结果的影响

　　以蒸馏水作分散介质，不加表面活性剂，配制不同浓度的矿渣粉体试样溶液6份，分别用超声波分散器分散5 min，然后进行粒度测定，结果见表1。

表1 不同浓度样品溶液的D50值

　　从表1可以看出，粉体试样浓度较小时，所测得的粒径较小、粒度分布范围也较窄（由其粒度分布曲线可看出）；当粉体试样浓度较大时，因复散射及颗粒容易团聚，所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽（由其粒度分布曲线可看出），测试结果误差较大。但以上结果并不能说明粉体试样浓度越小越好，因为浓度小到一定程度时，样品中的颗粒已经大大减少，太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差，这时的样品已无代表性，所以测量时也应该控制浓度的下限范围［1］。从本次试验结果分析，在满足测试需要的最少样品量（使遮光率达到10%左右）的前提下，该矿渣粉体最佳浓度为0.90～1.10 g/L，在此范围内测得的D50值很接近。该结果并非普遍适用于其它粉体，不同类型粉体的适宜浓度尚需通过实验确定。

　　2.2分散时间对测定结果的影响

　　以蒸馏水作分散介质，不加表面活性剂，配制浓度为1.00 g/L的矿渣粉体试样溶液6份，分别用超声波分散器分散不同时间，然后进行粒度测定，结果见表2。

表2 不同分散时间下样品的D50值

　　由表2可知，最佳分散时间为5～10 min，再增加分散时间，效果已不明显。

　　另外，超声波分散器功率不同，亦导致分散效果不同，本文不予详述。 [p]

　　2.3分散介质对测定结果的影响

　　进行粉体的粒度测试时，选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用，同时又要成本低、无毒、无腐蚀性。通常使用的分散介质有水、水＋甘油、乙醇、乙醇＋水、乙醇＋甘油、环乙醇等，粉末较粗时可选用水或水加甘油作分散介质，粉末较细时可选用乙醇或乙醇加水作分散介质。乙醇的浸润作用比水强，因而更容易使颗粒得到充分分散。表3是对玻璃粉体及矿渣粉体使用不同的分散介质得到的实验结果。

　　表3不同分散介质中样品的D50值

　　表3中数据进一步说明了乙醇对粉体的分散效果明显好于蒸馏水，粉体越细则分散效果越明显。

　　2.4分散剂种类及浓度对测定结果的影响

　　选择合适的分散剂是当今研究的热点，而分散剂中使用最多的是表面活性剂。表面活性剂的类型主要有：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等［4］。粉体在水中通常是带电的，加入具有同种电荷的表面活性剂，由于电荷之间的相互排斥而阻碍了表面吸附，从而可达到分散粉体的目的。不同的表面活性剂对不同种类的粉体分散效果不同，在测定时要比较几种表面活性剂的分散效果，最后确定一种最理想的表面活性剂［5］。

　　玻璃粉体来讲，比较适宜的分散剂是十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯酰胺。

　　3 结论

　　1.对矿渣粉体而言，最佳粉体浓度为0.90～1.10 g/L，最佳分散时间为5～10 min。

　　2.进行粉体的粒度测试时，所选择的分散介质应能使粉体得到最好的分散，乙醇对较细粉体的分散效果明显好于蒸馏水。

　　3.对于玻璃粉体来讲，比较适宜的分散剂是十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯酰胺；用聚丙烯酰胺分散玻璃粉体时，分散剂的最佳浓度约为1.0～2.0 g/L。

　　4.粉体试样溶液的温度宜保持在20～35℃范围内。

　　5.除上述因素外，还应在试验前掌握试样颗粒的形状系数及折射率（包括分散介质的折射率）等，以便选择适当的光学模型，尽量减小测量误差。

　　参考文献：

　　［1］金春强，马振华，简淼夫.NSKC—1型粒度分析仪测定水泥粒度分布及比表面积［J］。水泥·石灰，1995，（5）：14-16.

　　［2］ 张福根，荣跃龙，周伟麟。粒径测量及用于磨料的各种颗粒 仪器 ［J］。中国粉体技术，2000，6（1）：26-29.

　　［3］任中京，贾慧友。石墨微粉形状参数分布的研究［J］。中国粉体技术，1999，5（1）：19-21.

　　［4］ 李凤生。超细粉体技术［M］。北京：国防工业出版社，2000.301-304.

　　［5］ 彭人勇，陈庆春，王延吉等。影响粉体粒度测定准确性的研究［J］。中国粉体技术，2000，（6）：196-198.