火焰原子吸收法测定铜合金中的高含量铜分析方法的研究

　　1 实验部分

　　1.1 器及设备

　　WYS2200原子吸收 光谱仪 （安徽皖仪科技）。

　　可调电热板。

　　WY802-II型超纯水机（安徽皖仪科技） 。

　　Cu空芯阴极灯（北京有色金属总院）。

　　1.2 试剂及溶液

　　⑴ 硝酸，优级纯，68-70%，北京化工厂产品。

　　⑵ 高纯去离子水。电阻率≥ 18 MΩ.cm 。

　　⑶ 铜标准溶液（浓度1000ug/ml）。

　　1.3 样品的处理及测试

　　1） 样品制备：准确称取0.1106g铜合金样品，放入100ml烧杯中。加入5ml浓硝酸，在电热板上低温加热，为防止样品反应剧烈加入少量去离子水。加热待硝酸烟冒尽后拿下在室温冷却。冷却完毕将其转入50ml容量瓶中，以备测试使用。

　　2 ） 标准曲线：

　　⑴ 标准曲线法曲线配制：取铜标准溶液1000ug/ml 准确量取200ul，400ul，800ul加入3个10ml容量瓶中，加入0.5ml浓硝酸后用去离子水定容，其溶液浓度分别是20，40，80 ug/ml。直接测定标准曲线，并测定样品溶液1.

　　⑵ 标准加入法配制： 分别从样品溶液2中移取1.0ml加入4个10ml容量瓶，管1直接去离子水定容，管2，3，4分别加入1000ug/ml铜标准溶液为25，50，75ul，其浓度取为0，0.5，1.0，1.5 ug/ml，采用标准加入法测定。

　　样品溶液1：将定容好的样品溶液稀释1000倍。

　　样品溶液2：将定容好的样品溶液稀释50倍。

　　3） 仪器 条件：

　　⑴ 标准曲线法：灯电流：3mA ，高压：400v ，光谱带宽：249.2nm 。

　　乙炔流量：2.0L/min 。

　　⑵ 标准加入法 灯电流：3mA ，高压：409v ，光谱带宽：324.9nm 。 [p]

　　乙炔流量：2.0L/min 。

　　4） 分析结果：

　　2 讨论

　　通过测试对两种方法结果的比对，可以看出使用铜的次灵敏线249.2nm的波长时，直接采用标准曲线法测定，能够有效的避免由于基体干扰造成的测试结果偏差大的问题。通过降低测试的灵敏度来降低样品中对于铜的干扰因素。此方法方便快捷，易于操作，准确度高。

　　参考文献：

　　1 铜合金中高含量锌的火焰原子吸收快速测定法 。《上海有色金属》2003年 第3期

　　2 GB/T5121.1-2008 GB/T 5121.1-2008 铜及铜合金化学分析方法 第1部分：铜含量的测定。