原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉

　　一、实验部分

　　1.1 主要 仪器 及试剂

　　AA4520型原子吸收分光光度计，HGA—600型石墨炉，AS一60型自动进样器，L‘vov平台石墨管，铅、锦空心阴极灯。

　　铅标准溶液：由国家标准物质研究中心提供。1.00ml溶液含1.00mg铅。使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含O，050y8铅的标准使用溶液。

　　镉标准溶液：由国家标准物质研究中心提供。1.00mL溶液含1.00mg镐。使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含0.020yg镐的标准使用溶液。

　　磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵（分析纯）20.0g，用纯水溶解后定容至500mL，浓度为40.0ugL-10.2%（V/V）硝酸溶液：移取2.00ml硝酸（优级纯）于998ml纯水中摇匀，现用现配。

　　实验中所用硝酸为优级纯，所用纯水为Milli—Q超纯水。

　　1.2 实验方法

　　1.2.1 样品预处理

　　称取聚合氯化铝样品2.0g于100ml烧杯中，加入硝酸3mL，水20mL，加热煮沸10min，冷却后转入100mL容量瓶中（若有不溶物应过滤除去），定容，摇匀。此溶液供侧镐用;再取该溶液10.00ml定容至100mL，此溶液供测铅用。

　　1.2.2 样品测定

　　分别取样品、基体改进剂磷酸二氢铵溶液于自动进样器的样品杯电由自动进样器吸取20ul样品、5ul改进剂于石墨炉中进行测定，由工作曲线计算样品中铅和铜的含量。

　　1.2.3 工作曲线的绘制

　　分别取1.00mL含0.050ug铅、0.020ug铜的铅、锦标准使用溶液于自动进样器的样品杯中，由进样器分取4、8、12、16、204使用液，16、12、8、4、0.1、0.2%硝酸溶液，各加入54基体改进剂，按以下的工作条件进行测定，绘制铅和铜的工作曲线。

　　1.2.4 仪器工作条件

　　波长：铅283.3nm，锅228.8nm3

　　狭缝：铅0.7nm，镐0.7nm;

　　灯电流：铅15mA，锅12mA;

　　载气流量：300ml.min-l（原子化阶段停气）;

　　测量方式：峰面积积分。

　　二、结果与讨论

　　2.1 基体改进剂的效果

　　Hinderberger等证实，当使用磷酸二氢铵作基体改进剂并从I’vov平台石墨管上原子化，可在许多样品中无干扰地测定铅。S1avin等认为采用磷酸二氢铵作基体改进剂并从L’vov平台石墨管上原子化，可以无干扰地测量镉。