闭口闪点测定仪计量时需注意的问题

　　闭口闪点测定仪在石油、化工、轻工和电力等方面均有着非常广泛的应用．然而由于没有相应的检定规程，如何进行计量在很长一段时间内一直是困扰检定人员的问题早期的闭口闪点测定仪．结构简单．以手动式为主．计量时只需用标准温度测试仪进行测温即可然而随着工艺的发展。闭口闪点测定仪也在不断发展．测量方式由手动到半自动再到全自动．点火方式由单独的气点火到增加了电点火方式。目前，最先进的全自动闪点测试仪从升温点火到判定最终闪点值都是由 仪器 自行完成的在这种情况下，用测温的方式计量显然不合适。

　　原因一是在于仪器属于完全闭合体系．标准温度测试仪的测温探头难以放入试验杯中进行测温：二是影响仪器测量结果的已经不单是温度，大气压测量部分、闭13闪点终点判定部分都对仪器性能有直接的影响。综上所述．评价闭口闪点测定仪性能的最好方法应当是使用标准物质来进行计量2008年，国家质检总局和国家标准化委员会共同发布了GB［r261—2008《闪点的测定宾斯基一马丁闭13杯法》．其T2009年正式实施。按照上述方法，院随之在2009年研制出了覆盖较大温度范围的闪点标准物质（宾斯基一马丁闭IZl杯法）。此外．目前国外多个国家也已经研制出了多种不同方法的闭VI闪点标准物质。

　　随着闭口闪点标准物质研制成功．很多检定人员或日常使用者开始使用闭口闪点标准物质对仪器进行计量校准，但通常测得的结果与标准值相差较大，于是便认为仪器不准。实际上，影响闪点测定结果的因素很多．本文详细讨论使用闭口闪点标准物质对闭口闪点测定仪计量时需注意的问题。

　　二、对闪点测定仪计量时需注意的问题

　　1．标准物质中含水

　　试验时，若使用的闪点标准物质含水．在加热测定闪点的过程中分散在油中的水会汽化形成水蒸气．有时形成气泡覆盖于液面上。影响油品的正常汽化．推迟闪火时间，使测定结果偏高。正常情况下．闪点标准物质是经过脱水处理并密封包装直接使用的．但由于闪点标准物质的规格一般为（100～250）mL，而测量一次所需量约为（50～70）mL．因此常会遇到闪点标准物质拆封用于计量后未曾用完的情况，此时若保存不当。周围环境湿度较高．便可能使得试样含水。一般认为，试样含水量大于0．05％时．就必须先脱水方可进行闪点测试。

　　2．预闪值的设定

　　测量闪点前需设定预闪值．若预闪值设定过低．则开始点火的温度提前．每次点火时会有部分油气放出消耗，使到达爆炸下限的温度升高，测定结果偏高。若预闪值设定过高．在开始点火时油杯中局部就会聚集较高浓度的油气．从而提前闪火．导致测定结果偏低。

3．点火的控制

　　点火时，球形火焰的大小、与试样液面的距离及停留时间等均应按国家标准规定执行．若球形火焰直径偏大、与液面距离较近、停留时间过长等会使点火提前．测定结果偏低。若使用电点火，则需注意点火丝的亮度目前．大部分电点火的闭口闪点仪普遍存在使用一段时间后，点火器亮度下降，温度达不到使用要求。从而造成闪点的测定结果偏高因此，对闪点仪进行计量时，若是气点火方式的．则要时刻注意火焰的大小．因为很多时候气源的不稳定会直接影响到火焰忽大忽小：若是电点火方式．则要观察

　　点火器的亮度．若亮度不足．则需先行打磨点火器上的金属线圈．或建议更换全铂金的点火线圈。

　　4． 仪器 操作的要求

　　按标准要求杯中试样要装到环形线处．装入量过多或过少都会改变液面以上的空间高度．进而影响油蒸气和空气的混合浓度．使测定结果不准确。倒样时．有时候环形线以上部分会沾上．此时应仔细擦拭．同时注意液面上不可存在气泡，否则会大大影响闪点的测量结果。加样时．最好是先将试验杯平稳放在仪器上．再小心加人样品至刻度．实际操作中．有些人员习惯先倒入样品．再将装上样品的试验杯放入仪器上．这样就可能在移动过程中使得液面晃动．沾在杯壁上或杯沿上．造成测量结果的不准确，这一点对于一些黏度较大的样品较为明显

　　5．大气压力

　　油品的闪点与外界压力有关，气压低。油品易挥发．闪点有所降低，反之，闪点则升高。例如，GB／r261-2008规定。以101．3kPa为闪点测定的基准压力．若有偏离需作压力修正，给出了大气压（98．0104．7）kPa范围内的修正公式。因此．对于依据此标准定值的闭IZl闪点标物在试验时便应确保环境大气压在上述范围之内．同时对于不带有压力修正的仪器，还需另配经检定合格的空盒气压表，经修正后，再与闭口闪点标准物质的标准值进行比较来计算测量误差

　　6．试验温度

　　试验温度主要是试验时环境温度及仪器自身（闭口杯、加热器）的温度。当测量较低的闪点温度时．例如 检测 柴油、煤油时，试验温度的高低直接影响油蒸气的挥发速度．进而影响闪点的实测值试验温度较高所测闪点值较低．反之则所测闪点值较高。