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提高橡胶测试效率

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随着近年橡胶发展步伐加快,橡胶工业在提高橡胶试验生产率、实施试验合理化和显著降低测试成本方面取得了巨大进步。由于向工作场所引入Six Sigma(六西格码)和Kaizen方法,这些努力才得以加速。

本文综述了通过简单改变橡胶测试方式来提高试验生产率的10种方法。采取这些建议的变化中的一种或者是组合,可以显著提高工厂或研发的生产效率。

1. 以橡胶加工分析仪代替门尼 (Mooney) 粘度测试仪

多年以来,门尼粘度是表征生橡胶和混合原料单一而最为常用的测试手段。已表明,门尼粘度粗略地与生橡胶的平均分子量相关。但是,它很难显示其它量的变化,例如分子量分布,或长链支化。

橡胶行业一直在寻找更好的橡胶测试方法。已有70年历史的门尼粘度试验仍被广泛采用,但是它对不同生产批次的弹性体之间更为细微的差异相对不敏感,不便于自动化。有个问题是,相对较多的样品(大约25g)以及使用未加热的转子会导致测试仪器的温度恢复期相对目前使用的其它方法较长。而且,在门尼试验的后期,必须将橡胶从转子上撬下来,然后将两块新的裁剪好的橡胶放在门尼测试仪上用于下一次试验。由于这种变化时间随操作工的不同或其它原因而改变,试验的重复性和再现性与其它新型技术试验方法相比较差。另外,门尼试验长时间的温度恢复期要求仪器试验时间最少要5分钟(ML 1+4)。而且,如果在最后的门尼粘度测量之后立即进行门尼拉伸松弛试验,那么整个门尼试验的时间最少要7分钟。7分钟的试验时间,加上相当长的样品准备时间和转换时间,使得门尼粘度试验相当漫长。

随着1992年RPA 2000橡胶加工分析仪的采用,发现对于多种不同的生橡胶,在7%应变、0.1 Hz和100℃下的RPA复数动态粘度、复数模量或复数转矩与100℃下传统的门尼粘度值(ML 1+4)关联得很好。同样也显示RPA和不同批次的同样等级的丁苯橡胶(简称SBR)之间的极好相关性。

将进行3点频率扫描(测量加工性能的目的)的第一个试验条件确定为RPA试验条件,1997年被橡胶工业接受为ASTM标准 D6204。还发现,RPA未硫化的tan也与门尼拉伸松弛试验相关得非常好。这2项试验条件仅在RPA上使用3分钟。而且,很容易将橡胶样品放到RPA里,试验最后很快从RPA里取出来。因此,使用RPA所谓的转换时间与门尼粘度试验相比更短。

在一台RPA上进行橡胶试验的时间通常仅为在门尼粘度仪上获取同样信息所需时间的1/3。因而,RPA 2000的生产能力大约是门尼粘度仪的3倍。另外,从RPA上获得的信息质量更高,对大量生弹性体之间质量的实际差别更加灵敏。图1不同丁苯橡胶的结果说明了这一点。


图1:门尼粘度几乎相同的2种丁苯橡胶 1006用
RPA进行10点频率扫描的对比,未硫化的tan显著不同

2. RPA生橡胶测试自动化

很显然,不得不将测试好的橡胶样品从门尼转子上撬下来就很难使仪器实现自动化。多年以来,橡胶工业一直在寻找一种能自动化的无需转子的门尼粘度仪。随着RPA(一种无转子的剪切流变仪)的发展,自动化成为可能。正如前面讨论的,RPA的试验生产率是门尼粘度仪的3倍,能被用来取代门尼粘度仪。然而,更大程度的提高生产率则可以通过将RPA自动化来实现。

自动化RPA将提供一个能放置10个样品进行自动化试验的托盘,或者是提供一套装配好的10个托盘,能自动测试100个样品。无人情况下就能在一个时间周期内测试100个样品。自动化的RPA使用具有薄膜和气动机器人臂的专利系统,有效地将样品自动送入仪器当中。这就意味着操作工不必要在仪器上不停的工作,可以在工厂的任何地方自由地从事其他的工作任务。一旦安装好了以后,自动化的RPA就能执行所有的测试。允许实验室操作工将其时间集中到其它的任务上,这使得试验生产率显著提高。

3. 使用MDR 2000 代替ODR提高生产率

正如RPA的无转子设计带来明显优于门尼粘度仪的生产率,特殊无转子设计的MDR 2000活模流变仪也能提供明显优于老式ODR(振荡盘式流变计)的生产率。原始的ODR技术由Monsanto仪器公司(现在的Alpha技术公司)于1962年研发并推出。由于其首次实现快速测量加工性能、烧焦、硫化速度和一次试验中硫化极限状态的橡胶技术,ODR是一项非常重要的发明。ODR已成为一项标准化的橡胶试验方法,标准号ASTM D2084,在世界上获得广泛认可。

虽然ODR对橡胶工业产生了很大影响,但是其设计还存在一些技术问题。其中一个问题是未加热的双锥形转子起到散热器的作用,导致很长的温度恢复时间(样品温度达到仪器设定温度所需要的时间)。MDR 2000是在1987年推出的。MDR的设计不仅对实际的质量差别更加敏感,能测量ODR无法测量的动态性质,还能在一半的时间内提供硫化信息,原因是更快速的温度恢复和转子消除。

图2表示典型的温度恢复时间,ODR大约是4-5分钟,相比而言,MDR 2000 的温度恢复时间仅有20-30秒。而且,结果显示,MDR 2000相比ODR (R 100)在一半的时间内达到90%硫化状态。因而,MDR 2000能在ODR一半的运行时间内提供硫化信息。还有,由于MDR的无转子设计,试验结束后可以轻松将样品从盘子上取出来。另一方面,从ODR转子上撬下样品则需要更多的时间。另外,由于转子的关系,ODR设计中薄膜不能被有效的加以利用。因为MDR的无转子设计,样品可以像薄膜三明治一样放置在MDR里,试验后很容易用镊子取下来。使用薄膜防止冲模污染,使试验之间的清洗时间最小化,这又带来生产率的提高。


图2:MDR与ODR温度恢复时间的比较

因此,MDR具有温度恢复优势、样品转换时间优势和清洗时间优势,相比更老的ODR技术而言,活模流变仪技术至少能使试验生产率加倍。

4. 使用MDR技术进行高温硫化

因为转矩传感器挂载在MDR的上模上,更加清晰的转矩信号作为来自于下模正弦振动、通过橡胶样品的力进行测量。(相比而言,ODR设计试图通过转子轴承的力学摩擦测量转矩。)有时候,测量同样的配方变更,MDR显示10倍于ODR的试验灵敏度。而且,MDR适用硫化温度高达230℃,仍然可以提供关于该配方的有用信息。相比之下,ODR超过200℃就不能使用。根据指定配方的活化能,硫化反应随着硫化温度的提高明显加快,相应的硫化时间就更短。

还有,像按照ASTM D6600标准测量的一样,统计试验灵敏度(信噪比)的下降,通常不会降到低于试验温度30℃时的R100 ODR值以下。另外,某些硫化仪参数相比其它参数随着硫化试验温度的增加保持在相对高的灵敏度水平。

从现有的数据来看,在更高的硫化温度下用MDR技术代替ODR技术,测试生产率相比R 100而言,能增加到3倍或4倍。将硫化试验温度提高30℃,在保持原来用ODR可以获得的统计试验灵敏度的同时能显著提高生产率。另外一方面,如果在与R100 ODR同样的硫化温度下运行MDR,获得的生产率提高会更小,但是,MDR显示的试验灵敏度比R 100要更好。 [p]

5. 实验室MDR自动化

在实验室里提高MDR生产率的一个非常有效的方法是将其自动化。可以购买自动化的MDR。可以改装运行中的OEM或者MDR。

自动化的MDR使用类似前面提到的RPA的专利薄膜系统。一个非常特殊的气动机器人臂拿起预先裁剪好的橡胶样品,将其放在MDR试验腔内的2层薄膜之间。每个托盘可以盛放10个样品,能叠放10个托盘。托盘可以通过机器人臂自动移动,在无操作工的情况下放入仪器中。硫化试验完成以后,用薄膜将硫化好的样品运离冲模而不粘附。

在许多样品测试的过程中,操作工无需在场。还有,缩短了试验之间的时间以获得更好的测试效率。由于测试过程中不需要操作工,操作工引起的变化性得以消除。最后,保护薄膜的持续使用大大减少了清理需要的时间。

6. 用生产MDR代替实验室MDR

生产MDR仪器在加固的柜子里,设计方面有显著的提高,使得在非常苛刻的工厂条件下有效运转并具有已被证实了的可靠性。仪器被设计成能为工厂工人安装提供简单的方式。需要做的所有事情就是将橡胶样品放在构架平台上。实际上,可以放置可以放置几个样品进行连续测试。工厂操作工只要将样品放置在构架平台上并简单按下启动按钮。其余的都是自动化的。试验开始后,仪器设置给出绿灯信号或红灯信号(表示运行或不运行)。允许工厂工人负责橡胶加工并对所需校正措施负责,这是SPC的传统。而这些所需校正措施可能对保持一个加工过程处于统计控制状态是必要的。

用生产MDR代替实验室MDR可以获得显著的测试生产率的提高。将质量评估测试责任从实验室转移到工厂,时间就不会浪费在从工厂到实验室的样品转移上。这显著减少(或消除)工厂试验室生产费用。还有,任何校正措施,如果有必要的话,都更加快捷,阻止生产额外的缺陷批次。这也能转化为显著降低的报废和返工成本,也可说成是生产成本的节约。

7. 用单一的RPA或PPA试验代替门尼粘度仪和硫化仪功能

通常来说,许多橡胶制造商仍然在将有着70年历史的门尼粘度仪试验和40年历史的振荡盘式流变仪试验一起使用。然而,随着新型RPA技术的发展和新的ASTM D6204 方法A、B、C的出现,目前基于RPA/PPA的单一的、时间更短的、更加灵敏的试验可以取代门尼试验和ODR试验。

正如前面已经讨论过的,能以采用RPA技术的3分钟ASTM D6204 A或B部分的程序代替门尼粘度试验。该项时间更短的测试的一个输出的例子示于图3。另外,在不需要改变橡胶样品的情况下,可以将RPA程序化,也来执行最新提出的ASTM D6204 C部分,不仅实现ODR功能并具有较高烧焦试验灵敏度(好50%)的变温硫化。


图3:ASTM D6204 A部分的输出示例

就像用生产MDR代替实验室MDR一样,在工厂用PPA(生产过程分析仪)代替实验室门尼粘度仪和ODR也能获得更大的试验生产率提高。PPA以极好的方式利用RPA技术。将PPA定制成执行特殊的任务(例如基于ASTM D6204 A、B、C部分的预编程序试验变量)。该仪器具有先前讨论的生产MDR同样的构架区域和红绿灯信号功能。通过使用PPA而不是RPA来代替门尼粘度仪和ODR硫化仪功能,将测试责任从实验室转移到工厂能获得更大的测试生产率的提高。

将门尼测试功能于ODR硫化仪功能结合到一个单一、短时间的RPA或PPA试验当中,实验室里就需要更少的时间,实验室人员也就需要花更少的时间,维护要求显著降低。

8. 代替硫化仪和长时间试验

许多用于动态领域橡胶制品生产商不得不采用昂贵的动态测试资源以确保这些产品在其预期使用的领域具有适当的性能。通常用MTS结合压缩正弦应变对硫化橡胶样品进行的测试。这种类型动态测试的问题使橡胶配方必须铸模并硫化成试验样品。然后,必须很有熟练地将试验样品放入装置当中,由训练有素的操作工小心试验。总体而言,要花24-48小时才能得到动态性能的信息,这就阻止其成为用于有效质量保证的良好在线试验。

测量这些动态性能的一个更快更便宜的方法是在RPA中原位硫化橡胶配方,自动降到预先确定的低温(例如60℃或100℃),以便是有效形变扫描能快速测量硫化后的动态性能。目前有一个ASTM标准 D6601,讨论利用RPA测试硫化后动态性能的最佳方式。

在工厂测试中使用RPA而不是MTS,可以获得用于在线过程控制的快速试验结果。就像前面的想法一样,通过在生产场地上使用特别定制的PPA又一次获得更大的节省。具有原位硫化功能的RPA也能代替硫化仪。

将RPA/PPA原位硫化和硫化后动态性能测试作为单一的测试使用,来代替传统的MTS测试和硫化仪功能,能取得更好的质量控制,采取更为有效的校正措施来显著降低报废和返工成本。而且,RPA/PPA测试费用明显低于MTS测试费用。典型地,每年直接节约5万美元到8万美元。

9. 用更短的RPA试验代替传统的试验

许多传统的橡胶试验已经为不同的RPA试验所取代。例如,实验表明RPA和所谓的“300%模量”之间有极好的相关性;RPA和硬度计A硬度之间具较好的相关性;RPA和Goodrich挠度计热装置之间具正相关;RPA tan和反弹百分率之间具反相关;毛细管流变仪和RPA之间具好的相关性。实际上,附表列举了能用RPA相关和代替的26种传统的橡胶试验。

因而,借助试验标定,消除老式、耗时、低效、不灵敏的试验方法,使用最新的基于RPA技术的试验方法,能获得大幅的试验生产率的提高。

10. 采用新的软件或者是升级到更好的软件

每个人都认同这样一个命题,那就是计算机和软件的发展已经使我们在工作上更加多产,还有在我们自己的个人努力方面。20世纪90年代美国经历的生产率的提高很大程度是因为计算机和软件方面更好的实用性和提高。因而,使用计算机并升级软件来进行橡胶试验通常会显著提高使用生产率,这一点并不奇怪。

软件升级通过显著缩短分析试验数据所花费的时间,可以将个人生产率提高许多倍。新型、现代化的软件也能为你提供更快更灵活的质量报告和记录能力。而且,由于具有全新在线能力,试验信息可及时与全球指定个人共享。甚至在家就能作出质量决定,不需要在非工作时间进入工厂。通过现代化的软件使用集成的规格限定控制,可以作出自动化批量批准决定(通过或不通过)。专门设计满足目前橡胶工业需求的最新的软件可供使用。

使用最新的软件来减少数据分析、执行质量决定、产生质量报告和有选择地发布信息所需要的时间,可以提高试验的生产率。(end)

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