恒撞击力轻敲模式AFM的设计及研究

　　摘要：在轻敲模式 AFM 中，利用DMT 模型与光探针点衍射理论结合来检测微探针的振动，并对振动信号进行频率域分析，通过检测和控制信号中高次谐波分量使针尖-样品间撞击力保持恒定。测试实验表明，该系统具有结构简单、可测不同材料的样品和对软质材料样品损伤小的优点，其测量重复性可达1%，分辩力可达1~5nm。

　　引 言

　　原子力显微镜有三种工作模式[1]，即接触模式、非接触模式和轻敲模式。轻敲模式是 Zhong Q 等人首先提出的[2]，它相对传统的接触式有着较小的横向接触力和剪切力，而且避免了针尖粘附到样品上，对样品的损伤较小;相比非接触模式，轻敲模式又有着更高的分辩力和较大的线性工作范围，使得垂直反馈系统高度稳定，可以重复进行样品测量[1]，故而轻敲模式已经成为了原子力显微镜的一种主要工作模式。本文提出了一种使用新型的控制反馈方法的恒撞击力轻敲模式原子力显微镜，新系统利用DMT[3](Derjaguin-Muller-Toporov)模型来分析微探针与样品间的作用力;同时利用光探针点衍射理论[4]构造系统中的微位移传感器来检测微探针的振动;然后通过对轻敲模式中针尖与样品间周期性碰撞产生的高次谐波分量的控制，来确保针尖与样品间撞击力保持恒定;最后利用计算机控制二维精密压电柔性铰链工作台和反馈控制系统，进行三维采样扫描，获得样品表面微观形貌。

　　1 理论模型分析、数值模拟和实验

　　在轻敲模式原子力显微镜中，一个谐振的微探针的运动可以通过下面的微分方程来描述[5]

式中m 是微探针的等效质量，ù0是微探针的谐振角频率，ùd是微探针受迫振动后的角频率，Q 是微探针等效机械品质因数，F0是驱动微探针振动的力的大小，F(z)是微探针与样品间的作用力。使用DMT模型，则原子力显微镜轻敲模式下微探针与样品在间距为d 时的作用力F(d)可表达为

式中Es和Ec分别代表样品和微探针的杨氏模量，vs和vc分别表示样品和微探针的泊松比。已知样品和探针的杨氏模量和泊松半径，根据系统的结构，可求得上面的微分方程(1)的数值解[6]。在数值模拟计算求解中使用的是Si 样品表面，其杨氏模量 Es=129.0Pa，泊松半径是vs=0.28;而微探针的参数如下: f1=92kHz，弹性系数k=20N/m，品质因子 Q1=100，探针半径 R=20nm，杨氏模量 Ec=86.0GPa，vc=0.30。

　　通过改变驱动探针振动的压电晶体的驱动电压，来改变探针的振幅，对应于方程(1)中的F0;对不同的F0求解方程，经数值模拟计算得到的微探针运动轨迹如图1所示。微探针的振幅被控制在约25nm，针尖与样品间距约为20nm，测得的微探针的振动信号底部曲线明显变尖，在频率域进行分析，可确定其对应为二次谐波产生的分量，其根本原因就是针尖与样品间的撞击力的存在。

　　为了进一步验证此二次谐波分量的存在，给微探针加上频率为46.4kHz的振动信号(46.4kHz为微探针的本征谐振频率之一)，图2(a)和图2(b)分别为微探针针尖逼近样品前后的频率响应图。从图2中两图对比可看出，逼近后二次谐波分量有明显增加。从数值模拟计算和上述实验结果中可以看出，在轻敲模式中针尖与样品周期性碰撞产生二次谐波分量，并且此分量的幅值变化明显，可作为反馈控制信号源。

　　2 系统的组成和测量原理

　　图3是依据DMT 力模型基础的恒撞击力轻敲模式 AFM 系统的原理框图。半导体激光器发出的激光经过扩束器后，通过显微物镜会聚在微探针上;微探针固定在压电叠堆上，压电叠堆两端加上频率可调的正弦电压后产生形变作为微探针振动的激励源，调节加在压电叠堆上电压信号的频率，使微探针在它的谐振频率附近进行振动;从微探针上返回的光，包括微探针表面的几何反射光和微探针内部三角顶点的后向点衍射光[4]，利用点衍射的干涉效应来测量微探针的振动信号;进入光电探测器的干涉光信号经光电转换，前置放大，锁相，再经 A/D 转换后输入计算机。在样品扫描前，针尖与样品的 Z 向逼近是由计算机控制，而样品的扫描则是通过计算机控制二维精密压电柔性铰链工作台来实现的;扫描样品时，计算机通过伺服反馈系统控制微探针的振幅，从而使得针尖与样品间的撞击力保持不变，而微探针的振幅变化就反映了样品的表面微观轮廓。因此，要得到好的测量结果，一个好的控制反馈系统是非常重要的。在本系统中采用了一种新的恒力控制反馈方法，其原理如下。

　　轻敲模式中，微探针在其谐振频率下振动，针尖周期性地与样品发生碰撞。本来微探针是高幅度“自由”振荡的，但撞击力使得微探针变为“受迫”振荡，这样在探测到的微探针振动信号中就包含有高次谐波分量，通过检测该高次谐波分量，就可以确定微探针与样品间的撞击力的大小。此时缓慢改变探针振幅，使得检测到的高次谐波分量保持在较小的设置值，即针尖与样品正处于似接触非接触的状态时，将针尖与样品的撞击力保持恒定。而微探针振幅的变化大小真正线性地反映了针尖与样品间距的变化，同时最小的高次谐波分量表明针尖与样品间的撞击力被控制到了最小值，对样品的损伤也控制到了最小。系统的关键部分就是对于高次谐波分量的测定，需要控制撞击力就要首先测定它。在第一部分的数值模拟和实验中已经证明了探针与样品的碰撞会产生二次谐波分量，并且该二次谐波分量可用于反馈控制信号源，系统中是把检测到的微探针振动信号中二次谐波分量作为反馈控制信号源的。对于微探针振动信号中的二次谐波分量的检测，可以使用高通滤波器，在实验中使用锁相环来更精密地测量该二次谐波分量。

　　3 测试结果和分析

　　系统采用了先进的点衍射干涉光探针的方法及轻敲模式来检测微探针的振动。点衍射干涉方法测量探针振动的优势在于光路系统简单、纵向精度高和信号检测方便等。信号检测用的锁相环是斯坦福的 SR830型2M数字锁相环，可同时测定振动信号的振幅和位相。使用由该系统组成的设备测试了大量的软、硬材料样品，下面是其中的一些测试结果和分析。

　　图4(a)为铝膜样品表面，该样品硬度比较大，因此微探针可以逼近到非常近，测量时的微探针振幅也比较大，用该样品进行了定位测试和重复性测试。图4(b)是在图4(a)同一区域过一小时后的采样结果，从两图比较可以看出，测试系统已达到纳米精度，并且定位漂移不超过10nm，同时图像的重复性优于1%，仪器具有很高的稳定性。此外，可以看到图中原子(分子)团的边界非常清晰，这就是轻敲模式相对接触模式的优点之一，对于直边的响应更灵敏，因此具有更高的横向分辩力，约为1~5nm左右。横向分辩力主要是受XY扫描器的A/D转换(12位)的数字量限制，如果采用16位A/D将可以达到更高的横向分辩力。同时还注意到轻敲模式的另一个特点是具有较好的景深，可观察到后面的微小结构，因此在分析物质的结构上，轻敲模式较非接触模式有一定的优势。

　　图5为实验系统对一个具有长分子链的高分子薄膜软结构进行测试的结果。为了观察到完整的高分子膜链结构的排列，扫描的区域定在8ìm×8ìm。图5(a)是扫描采样得到的8ìm×8ìm 的高分子薄膜样品形貌图，可以清楚地看到样品的两条链;图5(b)是(a)的三维形貌图，在三维图上链状结构表现为两条带状结构;从三维轮廓图上可以观察仪器的纵向精度和分辩力。该样品在8ìm×8ìm 的微小范围内的表面起伏不超过8nm，纵向分辩力优于1nm。

　　总体而言，系统测量的分辩力较高，可分辨出软、硬样品的比较细微的分子结构。

　　结束语

　　本文基于对微探针振动信号的频率域分析，提出了一种新的测量方法。该方法充分利用了微探针振动信号的频率特性来进行表面微观形貌的测量。把这种方法和点衍射技术结合在一起将简化轻敲式原子力显微镜的结构，同时提高测量速度和测量精度。从实验结果来看，新系统设计可靠，测试速度快，分辩力较高，对于柔性材料的测试效果更佳，是对轻敲模式原子力显微镜的一种新的优化设计。

　　参考文献：

　　[1] 白春礼，田 芳. 扫描力显微镜[J]. 现代科学仪器, 1998, (1-2) : 79-83.

　　[2] ZHONG Q , INNISS D , KJOLLER K , et al. Fractured polymer / silica fiber surface studied by tapping mode atomic forcemicroscopy [J]. Surface Science Letters, 1993, 290(1-2) : 688-692.

　　[3] WANG Lu-gen. The role of damping in phase imaging in tapping mode atomic force microscopy [J]. Surface Science, 1998,429(1-3): 178-185.

　　[4] 卓永模, 杨甬英. 扫描力显微镜中的点衍射干涉现象及其应用[J]. 仪器仪表学报, 1999, 20(6) : 597-600.

　　[5] ANCZYKOWSKI B , KRUGER D , FUCHS H. Cantilever dynamics in quasinoncontact force microscopy: Spectroscopicaspects [J]. Physical Review B, 1996 , 53(23) : 15485-15488.

　　[6] KATO N , KIKUTA H , NAKANO T , et al. System analysis of the force-feedback method for force curve measurements[J].Review of Science Instruments, 1999, 70 (5): 2402-2407.

　　作者简介：马俊锋(1978-)，男(回族)，河南南阳人，硕士生，从事原子力显微镜研究。E-mail：xopony@sohu.com