面对纳米SiC／LAS陶瓷复合材料微波介电性能的影响

　　过去20多年中，研究者对SiC_f／LAS复合材料进行了详细的研究，认为该材料具备良好力学性能的原因是纤维与基体间存在一富碳界面层^［1，2］。SiC晶须增强的复合材料的研究也同样发现，复合材料的力学性能与界面有关。由此可见，研究者对界面层与陶瓷基复合材料力学性能之间的关系进行了深入、系统的研究。但是笔者在研究某些特殊用途的陶瓷时发现，界面层除对复合材料的力学性能有较大影响外，还对复合材料的复介电常数有较大影响，并为此进行了一定的研究。由于纤维增强陶瓷基复合材料与电磁波作用时存在明显的各向异性，复介电常数解释较为复杂，故实验采用了各向同性的纳米SiC／LAS陶瓷复合材料进行研究。
1　实　验
1．1　原　料
　　LAS玻璃陶瓷基体由LAS玻璃粉末制备。熔制LAS玻璃的原料为分析纯SiO₂、Al₂O₃和Li₂CO₃。纳米SiC粉体由激光诱导法制备。
1．2　试样的制备
　　将纳米SiC粉体与LAS玻璃粉末混合后在丙酮中进行超声波分散，干燥后进行热压烧结。烧结后的样品加工成尺寸为22．86 mm×10．16 mm×（2．0±0．1）mm的复介电常数波导测试样，测定其在8．2～12．4 GHz频率范围的复介电常数。
1．3　性能测试
　　复介电常数测试采用波导型反射传输法测量系统，电磁波发射源为美国惠普公司生产的HP83630l扫频仪，发射频率范围10 MHz～26．5 GHz，HP8510B网络分析仪，试样测试频率范围为8．2～12．4 GHz。
　　测试系统给出被测样品的复磁导率和复介电常数。由于所研究的复合材料为非磁性材料，其复磁导率μ＝μ′－jμ＂＝1－j0，给出的复介电常数则为ε＝ε′－jε＂。
2　结果与讨论
2．1　纳米SiC粉体的复介电常数
　　由于纳米SiC粉体的复介电常数无法直接测定，故实验过程中将其以7％的重量百分比与液态石蜡混合，浇注进上述尺寸的标准铜质法兰中，测定混合物在8．2～12．4 GHz频率范围的复介电常数。根据混合物的复介电常数推算出纳米SiC粉体的复介电常数。
　　图1为混合物复介电常数与频率之间的关系。从图中看出，混合物复介电常数的虚部和实部之比即tgθ＝ε＂／ε′在0．52～0．57之间。根据多相材料复介电常数的混合规则可计算纳米SiC的复介电常数，这里采用了考虑形状去极化因子的Polder－vanSanten公式^［3］：

式中，ε、ε_s、ε_e分别为基体、掺入相和混合物的复介电常数，f为掺入相体积分数，N_i为样品的形状去极化因子。对于球形颗粒N₁＝1／3，N₂＝1／3，N₃＝1／3；对于针状颗粒N₁＝1／2，N₂＝1／2，N₃＝0；对于片颗粒N₁＝1，N₂＝0，N₃＝0。TEM分析表明，所采用的纳米SiC为针状，故N₁＝1／2，N₂＝1／2，N₃＝0。如果忽略混合过程中可能存在的少量气孔，则上述混合物由两相构成，可以直接利用（1）式进行计算。结果表明，在9．375 GHz时，纳米SiC的复介电常数ε＝ε′－jε＂＝235－j277，其实部和虚部远高于石蜡复介电常数的实部和虚部。
2．2　LAS玻璃陶瓷的复介电常数
　　将LAS玻璃粉末在15 MPa压力下于1 080℃烧结30 min，得到致密度高达99％的LAS玻璃陶瓷，在8．2～12．4 GHz频率范围内其复介电常数随频率变化不大，基本为一定值，ε＝ε′－jε＂＝7．5－j0．16。
2．3　纳米SiC／LAS陶瓷复合材料的复介电常数
2．3．1　纳米SiC／LAS陶瓷复合材料的复介电常数与纳米SiC含量之间的关系
　　将纳米SiC粉体分别以3％、5％、7％、10％的重量百分比与LAS玻璃粉末混合，以N₂为保护气氛，在15 MPa压力下于1 080℃烧结30 min。以9．375 GHz时的复介电常数为标准，对比烧结后样品复介电常数与SiC纳米粉体含量之间的关系，结果见图2。

　　从图2看出，随着纳米SiC含量的增加，样品的复介电常数迅速增大，实部从3wt％时的14．93增加到10wt％时的32．45。相应地，虚部从13．85增加到28．9。说明纳米SiC粉体的含量对复合材料的复介电常数有很大的影响。
2．3．2　纳米SiC／LAS陶瓷复合材料的复介电常数与热压温度之间的关系
　　将纳米SiC粉体与LAS玻璃混合均匀后，在15 MPa压力条件下分别于1 000℃、1 080℃和1 150℃3个温度条件下烧结30 min，测定烧结后样品的复介电常数。由于热压烧结温度较窄，此处仅选取3个烧结温度进行烧结。图3给出了9．375 GHz时样品的复介电常数与热压温度之间的关系。随着热压温度的升高，样品的致密度升高。复合材料复介电常数的实部和虚部也均随着热压温度的升高而升高。实部从1 000℃时的12．34增加到1 150℃时的26．87，虚部则从11．46增加到26．77。从图中还可以看出，当烧结温度从1 000℃上升到1 080℃时，样品的致密度有较大幅度的提高，但复介电常数的变化并不十分明显。而当烧结温度从1 080℃上升到1 150℃时，虽然样品致密度变化不大，但是复介电常数却有显著增大。该现象说明烧结温度对SiC／LAS陶瓷复介电常数的显著影响并非仅仅源于烧结致密度的变化。

参考文献：

［1］　Tai－IlMah，Madan G．Mendiratta，Recent Developments in Fiber－Reinforced High Temperature Ceramic Composites．Ceramic Balletin，1987，66（2）：304～307
［2］　Thoulless M D，Sbaizzero O，SiglLS，Evens A G．EffectofInterface MechanicalProperties on Pulloutin a SiC－Fiber－Reinforced Lithium Aluminum Silicate Glass－Ceramic．JAm Mater Soc，1989，72（4）：525～532
［3］　Sihvola A H，Kong JA．Effective Perimittivity of Dielectric Mixture．IEEE Transaction on Geoscience and Remote Sensing，1988，26（4）：420
［4］　罗　发，周万城，赵东林．结构吸波材料中纤维的电性能和吸波性能。材料工程，2000，（1）：37～40
［5］　Jha A，Moore M D．A Study of the Interface between Silicon Carbide Fiber and Lithium Aluminosilicate Glass Ceramic Matrix，Glass Technology，1992，33（1）：30～37
［6］　Hsu J－Y，Speyer PF．InterfacialPhenomenology ofSiCFiber Reinforced Li₂O·Al₂O₃·6SiO₂ Glass－Ceramic Compo sites．JMater Sci，1992，27：374～380
［7］　Cooper R F，Chyung K．Structure and Chemistry ofFiber－Matrix Interfaces in Silicon Carbide Fiber－Reinforced Glass－Ceramic Composites：An Electron Microscopy Study．JMater Sci，1987，22：3148～3160