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Nd2O3掺杂对纳米锂铁氧体微波吸收特性的影响
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Nd2O3掺杂对纳米锂铁氧体微波吸收特性的影响
解家英1,2，李国栋1，云月厚1，邰显康1
（1．内蒙古大学 物理系，内蒙古呼和浩特 010021；
2．内蒙古农业大学 水利与土木建筑工程学院，内蒙古呼和浩特 010019）
摘 要：采用机械合金化方法制备了纳米晶LiFe5O8和LiFe4.994Nd0.006O8材料，并研究了它们的吸波性能。实验结果表明：LiFe5O8在7～12GHz频段内有三个吸收峰，但吸收值较低。当加入少量的Nd2O3后，吸收值增大，吸波性能得到有效的提高。将LiFe4.994Nd0.006O8与少量的Fe粉混合，吸收值增大，频带展宽，其吸波性能得到进一步的提高。它是一种有发展前景的吸波材料。
关键词：纳米材料；锂铁氧体；Nd2O3掺杂；微波吸收
关键词：纳米材料；锂铁氧体；Nd2O3掺杂；微波吸收
1 引言
随着科学技术的发展，隐身技术在军事和民用方面都有着越来越重要的地位，而改善隐身效果的一个重要途径是提高材料的吸波性能。目前对吸波材料的要求朝着薄层化、宽带化、轻量化、结构体型化的方向发展。对于传统的铁氧体材料，由于密度大，很难适应现代化的要求。因此，寻找吸收效率高、重量轻、化学稳定性好的吸波材料已成为该领域的重要课题[1，2]。
纳米材料是一种新型的功能材料，被誉为21世纪最有前途的材料。纳米材料的最大特点是表面效应和体积效应，由此导致了许多独特的磁、光、声、热、电等宏微观特性。纳米材料具有较强的微波吸收性能，许多学者对它进行了研究[3～5]，其应用价值也越来越受到人们的普遍重视。纳米锂铁氧体密度小、重量轻、化学稳定性好，具有微波吸收性能[6]，但吸收值偏低。我们研究了在锂铁氧体中掺杂少量的Nd2O3来改善其吸波性能，得到一些有意义的结果。
2 试样的制备和测量方法
2.1 材料制备
（1）以Li2CO3，α-Fe2O3粉体为原料，将两种粉体分别过200目筛，按1∶5的摩尔比将两种粉体在玛瑙研钵中混合均匀，然后在QM-SP高能球磨机中球磨150h，所得纳米粉体为研磨态LiFe5O8。
（2）以Li2CO3，α-Fe2O3，Nd2O3粉体为原料，将三种粉体分别过200目筛，按1∶4.994∶0.006的摩尔比将三种粉体在玛瑙研钵中混合均匀，然后在QM-SP高能球磨机中球磨150h，所得纳米粉体为研磨态LiFe4.994Nd0.006O8。
（3）将研磨态LiFe5O8分别在500、600、750℃恒温热处理2h；将研磨态LiFe4.994Nd0.006O8分别在550、700、750℃恒温热处理2h。
（4）在750℃热处理的LiFe5O8中，添加质量分数为10%纯铁粉，经研磨制得的样品为10Fe-90LiFe5O8；在750℃热处理的LiFe4.994Nd0.006O8中，添加质量分数为10%纯铁粉，经研磨制得的样品为10Fe-90LiFe4.994Nd0.006O8。
将制备的吸波材料与石蜡按4∶1均匀混合后，涂于玻璃载片（规格20×9.8×2mm）的一面（涂层厚度1.4mm）制得矩形样品，并进行平滑处理后待测。
2.2 实验装置及测量方法
本实验采用图1所示装置测量待测样品的吸波特性。先调节系统使其达到最佳匹配状态，接着测出穿过空白玻璃片的功率P0，然后用样品代替空白玻璃片，测出功率P，根据定义可算出相对衰减量A=10lg(P0/P)。
3 实验结果与分析
3.1 实验结果
图2为研磨态的LiFe5O8及分别在500、600、
750℃温度下热处理2h样品的XRD谱。由图可知研磨态的LiFe5O8各衍射峰的衍射角度基本与α-Fe2O3的衍射角度相同，这说明在球磨过程中，样品的颗粒发生了细化，同时也可能引入了较多的缺陷，并形成了以α-Fe2O3为基质的固溶体。图中还显示，在500℃热处理条件下，体系中已有较多的LiFe5O8新相生成；在600℃热处理条件下，样品的衍射峰已全部为LiFe5O8相的衍射峰，这说明体系已全部反应生成LiFe5O8；750℃热处理的样品的衍射峰变窄，晶粒长大。
图3为研磨态的LiFe4.994Nd0.006O8及分别在550、700、750℃温度下热处理2h样品的XRD谱。由图可知，研磨态的LiFe4.994Nd0.006O8各衍射峰的衍射角度基本与α-Fe2O3的衍射角度相同，这说明在球磨过程中，样品的颗粒发生了细化，形成了以α-Fe2O3为基质的固溶体。图中还显示，在550℃热处理条件下，体系中已有较多的LiFe4.994Nd0.006O8尖晶石新相生成；700℃热处理条件下，样品的衍射峰已全部为LiFe5O8相的衍射峰，这说明体系已全部反应生成单一的尖晶石相LiFe4.994Nd0.006O8。750℃热处理样品的衍射峰变窄，晶粒长大。
根据谢乐公式d=0.89λ/β(θ)cosθ可以估算晶粒的大小。其中β(θ)为衍射峰的半高宽（弧度），λ为靶的特征X射线Kα线的波长，θ为衍射峰的角度，d为晶粒尺寸。
由谢乐公式可估算出750℃热处理的LiFe5O8、LiFe4.994Nd0.006O8的晶粒尺寸为30nm左右。
图4为750℃热处理的LiFe5O8及LiFe4.994Nd0.006O8、10Fe-90LiFe5O8、10Fe-90 LiFe4.994Nd0.006O8材料的吸波特性曲线，由图可以看出：
（1）750℃热处理的LiFe5O8材料在7～12GHz频段内有三个吸收峰，第一峰在7.5GHz，吸收量A=11.76dB；第二峰在8.9GHz，吸收量A=8.56dB；第三峰在11.0GHz，吸收量A=7.44dB。LiFe5O8材料的吸收频带宽，但吸收量较低，具有一定的吸波性能。
（2）750℃热处理的LiFe4.994Nd0.006O8仍存在三个吸收峰，与LiFe5O8材料相比，吸收峰的位置和吸收量均有变化。第一峰移到7.4GHz，吸收量增大为A=14.42dB；第二峰仍在8.9GHz，吸收量A=10.23dB；第三峰在10.8GHz，吸收量有显著提高，增大为12.01dB。添加少量的Nd2O3可显著提高锂铁氧体在高频段的吸收量，明显改善了其吸波性能。
（3）10Fe-90LiFe5O8存在两个吸收峰。与LiFe5O8材料相比，第一峰仍为7.5GHz，吸收量增大为A=14.76dB；第二峰移到9.0GHz，吸收量A=9.77dB，吸收量在整个频段内有所提高。与750℃热处理的LiFe4.994Nd0.006O8相比，在低频段内，10Fe-90 LiFe5O8样品的吸波性能高于LiFe4.994Nd0.006O8样品，但在高频范围内10Fe-90LiFe5O8样品的吸波性能低于LiFe4.994Nd0.006O8样品。
（4）10Fe-90LiFe4.994Nd0.006O8存在三个吸收峰，与LiFe5O8材料相比，吸收峰的位置和吸收量均有变化。第一峰移到7.4GHz，吸收量增大为A=15.77dB；第二峰移到9.4GHz，吸收量A=13.23dB；第三峰在11.2GHz，吸收量有显著提高，增大为A=16.38dB。与10Fe-90LiFe5O8相比，10Fe-
90LiFe4.994Nd0.006O8样品在7～12GHz频段内的吸收量都有显著提高，在高频段有较强的吸收，且频带较宽。这说明掺杂少量的Nd2O3可提高样品在高频范围内的吸收量，频带展宽，有效地改善了样品的吸波性能。
3.2 结果分析
尖晶石型锂铁氧体为软磁材料，当粒度为30nm左右时，高浓度的界面离子将阻碍磁化，使其矫顽力增大；晶粒内部的多畴结构会因尺度变小而逐渐变成单畴结构，使矫顽力进一步增大，从而增大磁滞回线面积，即磁滞损耗增加。纳米微粒的表面存在大量的悬挂键和晶格畸变，具有较强的活性，容易形成界面电荷极化；同时具有晶格畸变及空位等缺陷的纳米粒子内部形成的固有电矩，在外场作用下取向极化，这都有利于提高介电损耗。因此纳米晶锂铁氧体具有一定的吸波性能。
在LiFe5O8，LiFe4.994Nd0.006O8样品中掺杂少量的铁粉，可显著提高它们的吸波效果，表明吸波性能与材料的组分有关。由于铁粉具有较高电导率，可增大涡流损耗。由铁磁学理论[8]可知，磁性材料自然共振引起的吸收峰与磁晶各向异性场成反比。当在样品中掺杂少量的铁粉后会降低它们的磁晶各向异性场，从而增大了自然共振引起的损耗，使它们的吸波性能得到明显的提高。
由图4可知，掺杂少量的Nd2O3可有效地提高LiFe5O8的吸波性能。我们认为原因有以下几点：锂铁氧体为尖晶石结构，其中密堆积的O2－形成了四面体（A）和八面体（B）两种空位。Nd3＋的半径为0.101nm，尽管它可能占据较大的八面体B位，但Nd3＋进入B位后，因其半径较B位最大间隙半径大得多，必将使B位增大，晶格常数变大，并可能出现晶格畸变，提高物理活性，从而提高了介电损耗。掺杂少量的Nd3＋使晶体的平均晶粒尺寸增大，致使晶界电阻率ρ减小，从而使整个晶体的总电阻率ρ减小[7]，增大了涡流损耗。掺杂少量的Nd3＋可增强锂铁氧体的磁晶各向异性场，提高矫顽力，在微波场中引起的磁滞损耗增大。所以掺杂少量的Nd2O3可有效的提高LiFe5O8的吸波性能。由于磁滞损耗、涡流损耗等随频率增大而增大[8]，因此掺杂少量的Nd2O3可显著的提高LiFe5O8在高频范围内的吸波性能。
4 结论
（1）由机械合金化法可以制备纳米锂铁氧体，并且纳米锂铁氧体具有一定的吸波性能。
（2）掺杂少量的Nd2O3可提高LiFe5O8的吸收量，尤其在高频范围内的吸波性能，频带展宽。
（3）掺杂少量Nd2O3的锂铁氧体与少量的铁粉混合所制得的吸波材料吸收量高、频带宽、重量轻，具有良好的吸波性能，是一种有发展前景的吸波材料。
参考文献
[1] Kuanr B K,Singh P K,et al. J Appl Phys,1988,63(8)：3780.
[2] 范薇，李熙，等．吉林大学自然科学学报．1994（特刊）．99．
[3] 宋玉刚，等．全国首届功能材料会议论文集．1992．785-786．
[4] 黄婉霞，陈家创，等．功能材料，1999,30(1)：105-106.
[5] 方以坤，汪忠柱，等．功能材料，2001,32(4):370-371.
[6] 范薇，李熙，等．磁性材料及器件，1998,29(2)：38-42.
[7] 陈亚杰，朱永，等．磁性材料及器件，1998,29(5)：36-39．
[8] 廖绍彬．铁磁学（下册）．北京：科学出版社，1998．
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