旋磁铁氧体材料的微波烧结及其在环行器中的应用研究

对微波烧结旋磁铁氧体材料进行了初步实验，检测和分析了烧成的材料和由其制成的环行器的主要技术参数，并与传统烧结进行了对比。结果表明微波烧结的旋磁铁氧体材料介电损耗较低，环行器满足设计要求，损耗减小。该烧结方法具有一定的优越性。

关键词   旋磁铁氧体；微波烧结；环行器

Study of Microwave sintering of spin ferrite materials and their application on circulator
LI Jun, LENG Guan-Wu, PENG Hu
(Changsha Longtech Co.,Ltd.,Changsha 410013,China)
Abstract: The microwave spin ferrites were sintered in microwave furnace. The sintered samples and the made circulators were characterized and analyzed. The results show that the microwave sintered material has a low dielectric loss rate, and the devices reach the requirements with low loss. The microwave sintering is superior to conventional methods.
Key words: Spin ferrite, microwave sintering, circulator

1．引言

微波加热是一种整体加热物质的加热方式，具有高效、节能、无污染等特点，现在越来越受到大家的重视。在研究了微波烧结各种软磁铁氧体的烧结工艺后[1,2]，我们又进行了微波烧结旋磁铁氧体的研究。
旋磁铁氧体是指适用于微波频段的旋磁媒质。旋磁铁氧体在微波技术中应用广泛，占有相当重要的地位。利用旋磁铁氧体的旋磁特性及其非线性效应等，已制成了多种旋磁铁氧体器件，如隔离器、移相器、环行器、快速开关、调制器、振荡器、倍频器、限幅器、放大器等[3]。广泛用于航空、航天、电子通信、微波加热、微波杀菌、微波医疗等领域。这些器件的性能除了与器件本身结构及其装配状况有关外，在很大程度上取决于旋磁铁氧体材料的配方设计及制作工艺，特别是烧结工艺。在纯氧气氛中烧结有利于改进旋磁铁氧体的性能，而微波高温烧结炉可以方便地实现各种气氛烧结工艺 [4]，本文主要研究高功率波导环行器用旋磁铁氧体材料的微波烧结。

2．实验方法及测试结果

2.1实验方法

实验所选材料为具有低微波损耗，又能承受较高功率并有较为理想温度系数的YIG石榴石铁氧体，其配方为{Y3}[Fe2-xInx](Fe3-yAly)O12，其中x=0.2~0.4，y=0.1~0.3，按确定的配方将原料进行精确称量和混合。

将混合的原料按普通旋磁铁氧体工艺进行处理，其流程为：

一次球磨 → 烘干 → 预烧 → 二次球磨 → 烘干 → 造粒 → 成型（分别压制成材料和器件测试样品）

将生坯分别在传统高温炉中进行空气气氛烧结和微波高温炉中进行通氧烧结，其烧成温度曲线见图1。

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MICROWAVE 
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                  图1 微波烧结与传统烧结温度曲线
因本材料为传统工艺较为成熟的产品，在对材料的断面形貌和表观密度进行简单对比后，重点对材料主要性能参数-介电损耗进行了测量比较。测量仪器为Agilent公司的4291B型阻抗分析仪(RF IMPEDANCE/MATERIAL ANALYZER)。

分别将传统和微波烧结的旋磁铁氧体圆片，磨成与“Y”结波导相匹配的尺寸，洗净，烘干。取两片分别粘接在“Y”结波导的上下中心位置，调整外加恒磁场和匹配片，在一定功率下，进行装调测量，使其所测参数达到最佳状态。测量仪器为AT3613标量网络分析仪。
2.2测试结果

样品介电损耗因子tgδe的扫频测试结果见图2，其相应点频值见表1。
图2：材料的介电损耗tgδe的扫频曲线：(a)传统烧结，(b)微波烧结

表1材料介电损耗tgδe测试点频记录
INE>INE>               ƒ/MHz

tgδe/10-4 100 500 1000 1500
微波烧结 0.71959 6.1180 12.647 18.645
传统烧结 0.73064 7.1461 15.648 24.815
相对降低/% 1.51 14.39 19.18 24.86

器件测试结果见表2（由于篇幅所限，仅显示出环行器的1-2和2-1端的测试数据，其余两端的测试数据，也能满足设计要求[5]）。

表2环行器参数测试记录

    驻波系数SWR S11 驻波系数SWR S22 正向插损
α+/dB S12 反向隔离
α-/dB S21
传统烧结
(PO2≈21kPa) 测试频率点 ƒ1 1.0858 1.0851 0.15900 38.644
ƒ 2 1.1144 1.1271 0.16700 44.962
ƒ 3 1.0986 1.0678 0.17100 32.856
ƒ 4 1.1542 1.1597 0.19800 27.232
ƒ 5 1.1382 1.1420 0.15300 31.679
微波烧结
(PO2≈94kPa) 测试频率点 ƒ 1 1.0568 1.0822 0.15500 31.245
ƒ 2 1.0649 1.1178 0.16100 27.892
ƒ 3 1.0881 1.0706 0.16700 27.226
ƒ 4 1.0832 1.1279 0.17800 25.010
ƒ 5 1.0732 1.1209 0.12700 25.443
设计要求 ≤1.2 ≤1.2 ≤0.3 ≥25

3．结果分析与讨论

3.1 烧结材料的要求

要制成满足本文所需求的环行器旋磁材料，在设计配方时首先应考虑该频段所允许的饱和磁化强度Ms值范围，然后还应考虑使其具有高电阻率、低介电损耗（tgδe）、低磁损耗（tgδm）、适当的自旋波线宽（△Hk）以及较低的温度系数。在工艺方面应将Fe2+抑制到最低限度，使材料内部结构致密细化。

3.2 结果分析

图1、图2和表1表明，微波烧结材料的tgδe比传统烧结有明显降低，而且随着频率的提高，降低的幅度越来越大，这是因为：

（1）微波烧结保温时间短，减少了氧离子和其它离子的挥发，使材料保持配方成分，结构正常。

（2）采用纯氧气氛烧结，使烧结空间的氧离子浓度加大，进一步抑制了Fe2+的产生，使tgδe降低。

由表2 可见，用两种工艺烧结的材料制成的环行器样品，所测得的主要技术参数均满足设计要求，而且微波烧结样品的损耗略有减小。这是微波烧结材料tgδe降低的结果。

3.3微波烧结旋磁材料的原理

材料在微波场中吸收微波功率P

[6]                 （1）

式中，P为材料在微波场中吸收微波的功率，ƒ为微波场的频率，ε为材料的介电常数，µ为材料的磁导率，E为电场强度，H为磁场强度，tgδe为材料介电损耗正切角，tgδm为材料磁损耗正切角。

由（1）式可见，在低温阶段材料吸收微波能的能力与微波场的ƒ 、E2和H2，以及材料的ε，µ，tgδe和tgδm成正比。在烧结过程中，样品生坯是各种粉料的混合体，其tgδe和tgδm相当大，耦合微波的能力强，且ε、tgδe和tgδm还会随温度的升高而增大，进一步增强其耦合微波能力。调节微波功率，即调节微波场的E和H，就可以控制材料的吸波能力，从而控制材料的升温速率。当烧结温度超过材料的居里温度后，材料的磁损耗可以忽略不计，材料吸波能力主要由其介电损耗决定。式1可近似变为：
（2）

材料的吸波能力随着材料的温度和外加电场强度E提高而提高。随着材料逐步烧结致密，材料的tgδe会减小，但在烧结温度下，其ε已相当大，材料的吸波能力并不会大幅降低。因此只要控制外加微波场功率的大小，就能实现旋磁铁氧体材料的微波烧结。

在一定功率的微波器件中，由于旋磁材料样品为致密块体，且在其周围空间还采取了循环水强制冷却等措施，材料的温度较低，ε、µ、tgδe和tgδm均较小，吸波能力较差，故能满足器件的工作要求。

3.4微波烧结的特点：

（1）升温速度快。由于微波的整体加热特点，在快速升温过程中，坯件不会产生很大的内应力导致破裂，因而可以承受更为快速的升温，而且微波加热过程是材料自身吸收微波能量发热，不是*传统大面积的辐射升温，相当小的微波能量输入即可获得很快的升温速度。

（2）保温时间短。这是因为在高温时微波能促进了分子间的运动从而加速粒子间的迁移速度，即提高物质的扩散速度，从而获得更快的烧结速度。

（3）易制得性能优良的烧结材料。微波烧结时间为传统烧结的1/5~1/10，可以有效减少烧结过程中材料中的离子挥发，保证配方正分化；微波烧结为整体加热过程，材料内外均匀一致性好；微波烧结炉中没有传统加热炉中的硅钼棒等加热元件，易实现纯氧气氛烧结，进一步抑制了Fe2+的产生，降低材料的损耗。

（4） 微波烧结中存在的问题：微波烧结中被加热材料升温速度过快，其外部与加热环境存在热量传递，易造成材料内部较外部温度高的情况，使得被加热材料出现变形、开裂等缺陷。一般采用强吸波的辅助材料进行热补偿的方式获得材料外部和环境温度的一致，消除内外温差。材料的性质、形状和尺寸等因素都影响这种热补偿结构设计，需要多次实验摸索，难度较大。

4．结论

（1）微波烧结旋磁铁氧体材料，其介电损耗较低，用于高功率Y结波导环行器，器件损耗较低，技术参数较先进。

（2）与传统烧结工艺相比，微波烧结具有升降温速度快，保温时间短等优点，可大大缩短烧结周期，提高工作效率，更能节省能源。据我们的初步试验，可提高工作效率50%以上，节能80%以上。