PCB生产中不可忽视的细节——镀覆溶液的分析化验

　　A．锡铅合金镀溶液的分析

　　一、.镀液中Sn2+的测定

　　1、试剂

　　0.1N碘溶液；

　　1%淀粉指示剂

　　20%硫酸。

　　2、分析

　　取镀液mL，加20%硫酸20 mL，加水50 mL，用0.1N碘液滴定，以淀粉为指示剂滴定至蓝色不消失为止。

　　3、镀液中锡含量的计算：

　　Sn2+=NV1*0.059*1000/V（g/L）

　　式中：

　　N-标准碘溶液的当量浓度；

　　V1-滴定时碘溶液消耗量（mL）；

　　V-试样体积（mL）。

　　二、镀液中Pb2+的测定

　　1、试剂：

　　20%H2SO4

　　2、分析：

　　取镀液5 mL，加水100mL，加20%的硫酸20mL，加热沸腾2-3min，冷至室温，过滤沉淀物并用甲醇洗涤，然后将试样的100度C洪箱内干燥一小时，冷却至室温称量重量。

　　3、镀液中（Pb2+）含量用下式计算：

　　（Pb2+）=[G*0.6833/V]*1000(g/L)。

　　式中：

　　G-沉淀物的质量（g）

　　V-所取镀液试样的量（mL）

　　三、游离氟硼酸的测定：

　　1、试剂：

　　1N NaOH 水溶液

　　2、分析：

　　取镀液10ml置于100ml锥形瓶中，用1N氢氧化钠滴定到浑浊为止。

　　镀液中氟硼酸含量用下式计算：

　　[HBF4]=[NV1*0.0879/V]*1000(g/L)

　　式中：

　　N-标准NaOH溶液的当量浓度；

　　V-NaOH溶液所消耗量（mL）

　　V--试样体积（mL）

　　四、蛋白胨的测定

　　1、试剂：

　　10%硫酸溶液；

　　20%氢氧化钠溶液；

　　1%硫酸铜溶液；

　　空白水（未加处理的锡铅电镀液）。操作取镀液20mL。

　　2、分析：

　　取镀液20mL，加入10%硫酸水溶液20mL，生成PbSO4沉淀，，过滤，去除沉淀物。在滤中再加入20%NaOH溶液20 mL使Sn++生成Sn(OH)2↓,再滤除沉淀物，最后加入1%硫酸铜溶液5mL，并加水稀释至10mL，用波长570nm光进行比色分析。

　　3、镀液中蛋白胨含量用下式计算：

　　Cx=Cn*Ex/En(g/L)

　　式中Cx-镀液中胨的含量(g/L)

　　Cn-标准镀液中胨的含量(g/L)

　　Ex-被测溶液的消光量；

　　En-标准溶液的消光量。

　　五、锡-铅合金镀层的测定：

　　1、测定方法：

　　1） 用干净的刀刮下一些锡层的碎片。

　　2） 将试样称（0.1-0.15克）。

　　3） 将试样放入400毫升的烧瓶的，加入10毫升的浓硫酸，并加热至试样溶解。

　　4） 冷却并加100毫升蒸馏水。

　　5） 用已预先称重的熔结玻璃坩埚过滤。

　　6） 用稀硫酸清洗沉淀物，最后并用50%的甲醇冲洗。

　　7） 在100度c下干燥1小时，并在干燥器中冷却。

　　8） 再称重量。

　　2、计算：

Pb的重量百分数=（PbSO4的重量）（0.683）*100/试样的重量

 

　　B．焦磷酸盐镀溶液的分析

　　一、.铜含量的确定

　　1、试剂：

　　1)0.2当量浓度的EDTA：二钠盐（37.23克/升）。

　　2）29%氢氧化安（NH4OH）。

　　3）红纸酸铵指示剂。0.2克与100克氯化钠混合。把这种混合物存放至干燥。每次滴定使用0.2克与0.4克这种混合物。

　　2、分析：

　　1)用移液管吸取5毫升试样放入500毫升烧瓶中。

　　2）加入10毫升浓氢氧化铵。

　　3）加入境300毫升蒸馏水。

　　4）加入侵0.2至0.4克红紫酸铵指示剂，使黄-棕色。

　　5）用0.2当量的EDTA滴定，直至终点（溶液从黄-棕色变成兰-紫色）。

　　3、计算：

　　1毫升0.2当量浓度EDTA=0.006357克Cu

　　1毫升0.2当量浓度EDTA*1.271=克/升Cu

　　1毫升0.2当量浓度EDTA*0.17=盎司/加仑Cu

　　二、焦磷酸盐含量的确定：

　　1、试剂：

　　1)30%的氢氧化钠溶液。

　　2)0.5当量的氢氧化钠（20.0克/升）。

　　3)溴苯酚兰指示剂。制备这种指示剂需称1克，并与15毫升的0.1 当量浓度的NaOH混合以形成淤浆。在一量瓶中，用蒸馏水把混合物稀释至一升。

　　4)0.5当量的浓度的硫酸24.5克/升

　　5)10%的硫酸锌溶液。

　　6)1当量的氢氧化钠（40克/升）

　　2、分析：

　　1)用吸管吸取5毫升的试样放入500毫升的烧杯中，并加入200毫升的蒸馏水。

　　2)把溶液加热到沸腾，并慢慢加入30%的氢氧化钠，使铜成为氧化铜沉淀出来，直至添加氢氧化钠不再产生沉淀为止。

　　3)待沉淀物沉淀后，用No、40华特曼（Whatman）滤纸或其它类似的滤纸过滤溶液，并用热水彻底冲洗所收集到的沉积物把滤液收集到500毫升和烧杯中并将沉积物抛弃。

　　4)加入几滴溴苯酚兰指示剂，并用装有0.5当量浓度的滴定管滴定，直到指示剂正好变为黄色为止。

　　5)在强烈搅拌下，加入30毫升值10%硫酸锌溶液。

　　6)使溶液静止5分钟，并用1当量的氢氧化钠溶液滴定，直至最初重现黄色为止。

　　3、计算：

　　1毫升1当量浓度NaOH=0.08698克P2O7

　　1毫升1当量浓度NaOH*17.3=克/升P2O7

　　1毫升1当量浓度NaOH*2.32=盎司/加仑P2O7

　　三、氨含量的测定：

　　1、试剂：

　　1)甲基红指示剂。将1克甲基红指示剂粉末溶解在50毫升的异丙醇中，并加50毫升蒸馏水。

　　2)0.1当量浓度的盐酸标准液。

　　3)25%的氢氧化钠。

　　4)0.1当量的氢氧化钠。

　　2、分析方法：

　　1)用吸液管吸取5毫升试样放入125毫升的长颈烧瓶中。

　　2)加入50毫升的25%的氢氧化钠，并把烧瓶连接到一冷凝器上。

　　3)蒸馏到原来的一半（1/2）体积，把流出物收集在400毫升和烧杯中；烧杯盛有50毫升的0.1当量浓度的盐酸、200毫升蒸馏水以及甲基红指示剂5滴。冷凝器的出口应低于液面。

　　4)当烧杯中的溶液已冷却后，用0.1当量浓度的NaOH滴定至变成黄色终点。

　　3、计算：

　　50毫升0.1当量浓度NaOH*1.17克／升29的氨

　　50毫升0.1当量浓度NaOH*0.16=盎司／加仑29%的氨

　　四、正磷酸盐含量的滴定：

　　1、试剂：

　　1）1%的酚酞溶液。把1克酚酞溶解在50毫升的异丙醇中，并加入50毫升的蒸馏水。

　　2）硫化氢源。

　　3）氧化镁混合物。将55克的氯化镁溶解在800毫升的蒸馏水水中，加2毫升的盐酸，并用蒸馏水稀释至1升。

　　2、分析：

　　1） 测定焦磷酸含量（前部分有介绍）

　　2） 用移液管吸取3毫升的铜槽浴试样放入400毫升烧杯中。用蒸馏水稀释至200毫升，再5毫升硫酸。

　　3） 溶液通硫化氢鼓泡5分钟（在通风条件下）。

　　4） No、40华特曼滤纸将溶液过滤于400毫升烧杯中。

　　5） 将熔液煮沸到体积为25毫升。

　　6） 稀释至100毫升，并加几滴1%的酚酞。

　　7） 加入29%的氢氧化铵，直至溶液变成粉红色为止。

　　8） 慢慢地加入浓盐酸，直至粉红色消失为止。然后再加入10毫升过量浓硫酸。

　　9） 加入5克醋酸铵。

　　10） 加入50毫升氧化镁的混合物。

　　11） 将溶液加入至沸腾。

　　12） 将溶液加热至沸腾。

　　13） 缓慢加入29%的氢氧化铵，直至溶液变成桃红色为止。

　　14） 搅拌溶液并冷却至室温。

　　15） 加入50毫升的29%的氢氧化铵。

　　16） 使溶液最少静置4小时。

　　17） 用预先称重的烧结玻璃坩埚来盛滤出的残液。

　　18） 用释氢氧化铵来清洗沉淀物。

　　19） 用硝酸铵饱和溶液湿润沉淀物。

　　20） 在烘箱中干燥残渣。

　　21） 在Meker或(Tirrill)灯上，把坩埚加热到赤红状态30分钟。

　　22） 使坩埚冷却并再次称重，以得到沉淀物的重量。

　　3、计算：

沉淀物重量（克）*37.9-（盎司/加仑P2O7）*1.9=盎司/加仑PO4

 

　　C．酸性硫酸盐镀铜液的分析：

　　一、 铜含量的测定：

　　1、试剂：

　　1)红紫酸铵指示剂。0.2克与100克氯化钠混合。把这种混合物存放至干燥。每次滴定使用0.2克与0.4克这种混合物。

　　2）0.2当量浓度EDTA：二钠盐（37.23克/升）。

　　3)铵缓冲剂。将近68克的氯化铵溶解在300毫升的蒸馏水中。加入570毫升29%的氢氧化铵，并把混合物稀释至1升。

　　2、分析方法：

　　1) 用移液管吸取2毫升溶液放入600毫升烧瓶中。

　　2) 加入5毫升铵缓冲剂，并用水稀释至450毫升。此时溶液应该清沏，如仍不清彻应再加铵缓冲剂，直至彻为止。

　　3) 加入0.2至0.4克的红紫铵酸铵指示剂。

　　4) 用0.2当量的EDTA滴定至紫色终点。

　　3、计算：

　　1毫升 0.2当量的EDTA=0.006357克铜

　　1毫升 0.2当量的EDTA*3.18=克/升铜

　　1毫升 0.2当量的EDTA*0.424=盎司/加仑铜

　　二、 硫酸含量的滴定：

　　1、试剂；

　　1) 0.1%的甲基橙。把0.1克的这种盐溶解在100毫升的水中。

　　2）1当量浓度的氢氧化钠（40克/升）

　　2、 分析；

　　1)用移液管吸取5毫升的溶液放入250毫升的锥形烧瓶中。

　　2) 加入250毫升的蒸馏水，并加入10滴甲基橙指示剂。

　　3) 用1当量浓度的氢氧化钠溶液滴定至苍绿色终点为止。

　　3、 计算：

　　1毫升当量的氢氧化钠=0.049克/硫酸

　　1毫升当量的氢氧化钠*9.8=克/升硫酸

　　1毫升当量的氢氧化钠*1.31=盎司/加仑硫酸

　　D．酸性氟硼酸盐镀铜液的分析

　　1.0 铜含量的测定-见酸性硫酸盐镀铜溶液的分析一节。

　  三、 游离氟硼酸含量的测定：

　　1、试剂

　　1) 1当量浓度的氢氧化钠（40克/升）。

　　2) 甲酚红指示剂。称1克这种盐，用0.1当量浓度的氢氧化钠26.2毫升研磨制成游浆，在容量烧鸡瓶中稀释至1升。

　　2、分析：

　　1) 用移液管吸取10毫升的试样放入250毫升的烧杯中。

　　2) 加入150毫升的蒸馏水及几滴甲酚红指示剂。

　　3) 用1当量浓度的氢氧化钠滴定至兰绿色终点。

　　3、计算：

　　1毫升当量浓度的氢氧化钠=0.0878 克HBF4

　　1毫升当量浓度的氢氧化钠*8.78=克/升HBF4

　　1毫升当量浓度的氢氧化钠*1.18=盎司/加仑HBF4

　　E．镀改性瓦特镍溶液的分析

　　a. 镍含量的测定需用下列试剂：

　　1) 0.2当量浓度的EDTA：二钠盐(37.2克/升)。

　　2)红指酸铵指示剂(见焦磷酸盐镀铜溶液的分析一节)。

　　分析方法：

　　1) 用移液管吸取2毫升试样放入250毫升的锥形烧瓶中。

　　2) 加入50毫升蒸馏水和10毫升29%的氢氧化铵。

　　3) 加入0.5克的红紫酸铵指示剂。

　　4) 用0.2当量浓度的EDTA滴定至兰色终点为止。

　　计算：

　　1毫升0.2当量浓度的EDTA=0.00587克Ni

　　毫升0.2当量浓度的EDTA×2.94=克/升Ni

　　毫升0.2当量浓度的EDTA×0.392=盎司/加仑Ni

　　b. 氯化物或溴化物含量的测定 需用下列试剂：

　　1)0. 1当量浓度的硝酸银(16.99克/升) 。

　　2)重铬酸钾指示剂。铬酸钾的蒸馏水饱和溶液。

　　分析方法：

　　1)用移液管吸取5毫升溶液放入250毫升的锥形烧瓶中,并加入100毫升的蒸馏水。

　　2)加入2克碳酸氢钠,再加几滴铬酸钾指示剂。

　　3)用0.1当量浓度的硝酸银慢慢地滴定,直至形成的沉淀物为淡红棕色为止。

　　计算：

　　1毫升1当量量浓度的AgNO3=0.001189克NiC12 6H2O

　　1毫升1当量浓度的AgNO3=0.01363克NiBr2 3H2O

　　毫升0.1当量浓度的AgNO3×2.378=克/升NiC12 6H2O

　　毫升0.1当量浓度的AgNO3×0.317=盎司/加仑NiC12 6H2O

　　毫升0.1当量浓度的AgNO3×2.726=克/升NiBr2 3H2O

　　毫升0.1当量浓度的AgNO3×0.364=盎司/加仑NiBr2 3H2O

　　c.硼酸含量的测定需用下列试剂：

　　1) 1当量浓度的NaON(40.0克/升)。

　　2) 溴甲酚红指示剂。1克的指示剂与0.1当量浓度的NaOH118毫升充分混合，并在容量瓶中稀释至1升。

　　3) 化学纯甘油。

　　分析方法：

　　1) 用移液管吸取5毫升试样放入250毫升的维形烧瓶中。

　　2) 加入25毫升的化学纯甘油和0.5毫升的溴甲酚红指示剂。

　　3) 用1当量浓度的NaOH滴定，直至颜色变绿再变紫为终点。

　　计算：

　　1毫升1当量浓度的NaOH=0.0619=克/升H3BO4

　　毫升1当量浓度的NaOH×12.38=克/升H3BO4

　　毫升1当量浓度的NaOH×1.65=盎司/加仑H3BO4